【摘 要】
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直接甲醇燃料电池（DMFC）以其潜在的高效率、设计简单、内部燃料直接转换、加燃料方便等诸多优点吸引了各国燃料电池研究人员对其进行多方面的研究。DMFC需要解决的关键技术之一是寻求高效的阳极催化剂来提高甲醇氧化速度。根据目前研究报道,在所有催化剂中,贵金属Pt催化剂被认为是甲醇氧化最具活性的电催化剂,然而Pt的稀缺性和易中毒性极大地限制了其商业化。因此,迫切需要降低贵金属的含量同时又能提高催化活性和
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直接甲醇燃料电池（DMFC）以其潜在的高效率、设计简单、内部燃料直接转换、加燃料方便等诸多优点吸引了各国燃料电池研究人员对其进行多方面的研究。DMFC需要解决的关键技术之一是寻求高效的阳极催化剂来提高甲醇氧化速度。根据目前研究报道,在所有催化剂中,贵金属Pt催化剂被认为是甲醇氧化最具活性的电催化剂,然而Pt的稀缺性和易中毒性极大地限制了其商业化。因此,迫切需要降低贵金属的含量同时又能提高催化活性和耐毒性的催化剂。又由于纳米尺寸的材料能极大地增加材料的比表面积,从而增加催化活性位点,所以纳米材料在催化方面有着很好的应用前景,所以本文结合纳米材料来制备高效催化剂。本论文采用气液界面自组装法制备单层胶体球模板,并根据实验所需对胶体球进行刻蚀处理,再利用电沉积法合成了一系列二维有序球状微纳阵列材料。通过SEM、EDS、XRD、XPS等技术表征其形貌、结构和组分,并通过电化学工作站研究它们在碱性环境下对甲醇氧化反应（MOR）的催化性能。具体研究内容如下:（1）Ni/Pt/Au分层微纳阵列的构建及其甲醇催化性能研究:根据目前DMFC的研究现状,Pt族贵金属对MOR的催化性能仍是最优选择,又因为过渡金属Ni理论上可以有效减少甲醇催化过程中生成的类CO中间体,提高催化剂整体的抗中毒性,于是选择结合贵金属Pt和Ni元素,制备Ni/Pt/Au分层材料。首先利用聚苯乙烯胶体球,通过气液面自组装方法在玻璃片（0.5cm×2.5cm）上铺设大范围有序的单层胶体球模板,为充分发挥胶体球模板优势需对胶体球进行刻蚀处理,减小胶体球尺寸,然后离子溅射Au纳米粒子作为导电层,随后在Au层上恒电流沉积Pt纳米粒子,最后在Pt层上磁控溅射一层Ni纳米粒子,最终得到有序微纳球形Ni/Pt/Au阵列。调节Ni纳米粒子的溅射时间得到不同Pt-Ni原子比例的样品,并进行形貌结构表征和MOR电催化性能测试。结果表明,直径约为340nm的微球表面晶粒疏松,大小不均一,并且微球与微球之间通过棒状Pt-Ni材料连接。电催化性能测试结果表明,Ni元素与Pt元素原子百分比为1:3时有最高的峰电流密度26.89 m A cm-2,相对于纯Pt催化剂其长期稳定性提高了,具有更强实用性。（2）Pd-Ni/Au复合微纳阵列的构建及其甲醇催化性能研究:Pd作为Pt的同族元素,在碱性环境中,具有跟Pt非常相似的电催化性能,除此之外,Pd的来源更丰富,更廉价相比于Pt。并根据上述实验结果分层材料没有得到预期效果,于是选择研究Pd-Ni合金。首先采取同样的方法制备导电胶体球模板,并根据实验经验刻蚀胶体球18min,最后采取三电极系统电沉积得到复合Pd-Ni/Au合金催化剂,并调节沉积时间、电解液比例得到不同Pd-Ni原子百分比的样品。对样品进行形貌结构以及电催化性能测试,结果显示样品仍然呈现出大范围有序的微纳球形阵列形貌,微球表面疏松膨胀;当Pd-Ni原子百分比为4:1时有最高的催化峰电流密度59.4 m A cm-2,同时相对于纯Pd催化剂其稳定性也有很大提升。（3）Ni/Au微纳阵列的构建及其甲醇催化性能研究:首先通过上章方法构建导电胶体球模板,并需刻蚀胶体球18min,最后一次电沉积成功地合成了纯Ni微纳球形阵列。利用SEM、XRD、XPS对材料进行了表征,结果表明直径约为460nm的微球大范围呈六方密堆积排列,各微球表面均匀生长着大小较为均一的颗粒。将其作为直接甲醇燃料电池的阳极电极催化剂,测试其对MOR催化性能,结果表明该催化剂具有良好的甲醇电催化性能,其峰电流密度达到了58.0m A cm-2。此外,该催化剂还拥有极好的稳定性比前面制备的贵金属材料都高。
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