过渡金属硫化物Ni₃S₂具有制备工艺简单、成本低廉和安全无毒等优点,且具有较高的比容量,在电化学储能电池领域中显示出广阔的应用前景。然而,Ni₃S₂在充放电过程中体积变化大,活性材料易粉化脱落,造成其循环寿命和高倍率容量差。研究发现,构筑特殊微纳形貌可有效提高其电化学性能。本论文构筑了三维Ni₃S₂电极,并在其表面包覆TiN层,电沉积In/Sn层,研究了其作为锌/钠离子电池负极性能。此外,本论文还构筑了三维NiOOH电极,初步研究了其储锌性能。主要研究内容如下:（1）采用化学镀方法在泡沫镍基底上生长出三维多孔镍,并考察了pH值对三维多孔镍的孔结构的影响规律,获得孔结构可调的三维多孔镍。以三维多孔镍为基底,首先采用恒温水热法获得三维Ni₃S₂电极。结果显示,三维Ni₃S₂电极在200 mA g^-1的电流密度下,首次充/放电比容量分别216.8和137.4 mAh g^-1,首次库伦效率为63%。在前40次循环过程中比容量持续增加,放电比容量最大值可达到191 mAh g^-1,然后缓慢下降;经过170次循环后,其比容量依旧保持180.6mAh g^-1,相对于最高容量的94%,其比容量和循环性能均明显优于镍箔基底上生长的Ni₃S₂电极。三维Ni₃S₂电极具有较好电化学性能可归因于其独特三维结构:三维多孔结构不仅可缓解电极体积膨胀/收缩产生的应力,且可为锌离子提供快速传输通道。（2）采用磁控溅射在三维Ni₃S₂电极表面包覆TiN层（TiN@3D Ni₃S₂电极）。相对于三维Ni₃S₂电极,TiN@3D Ni₃S₂电极首次放电和充电比容量均出现降低,分别为144.1 mAh g^-1和93.2 mAh g^-1;但循环性能较好,经过240次循环,放电比容量仍保持145.1 mAh g^-1。TiN层可增大电极电子导电性,增强电极/电解质界面稳定性,因此可改善三维Ni₃S₂电极循环稳定性。然而TiN层本身无活性,会降低电极比容量;其在循环过程中可能出现脱落,因此改善循环稳定性并不理想。（3）三维Ni₃S₂电极表面电沉积包覆包覆In层（In@3D Ni₃S₂电极）。结果显示,当电沉积时间为20s时,In（20s）@3D Ni₃S₂电极的首次放电和充电比容量分别为137.4 mAh g^-1和317.6 mAh g^-1,首次库仑效率为43.2%。循环150圈后比容量仅为41.2 mAh g^-1。（4）以三维多孔镍为基底,水热法生长Ni（OH）₂纳米片,然后在不同的条件下阳极氧化得到NiOOH电极。NiOOH（0.7 V 20 min）电极的首次充电和放电比容量分别为315 mAh g^-1和122.4mAh g^-1,首次库伦效率为38.8%,循环250圈后的可逆比容量仍保持为38.8 mAh g^-1,相比其他条件下制备的NiOOH电极循环稳定性较好。（5）以TiN@3D Ni₃S₂电极为钠离子电池负极,研究其储钠特性。结果显示,其在100 mA g^-1电流密度下循环130次,保持449.3 mAh g^-1的可逆比容量,略优于三维Ni₃S₂电极。Ni₃S₂电极的电化学性能改善可归因于其独特的微纳结构:三维多孔结构有效缓解了Ni₃S₂电极在电化学循环过程中的巨大体积变化,减缓了活性材料粉化速率;同时,TiN导电薄膜可以改善Ni₃S₂电极的电子电导率和稳定电极/电解质界面。（6）三维Ni₃S₂电极表面包覆In层（In@3D Ni₃S₂电极）,其在100mA g^-1电流密度下的初始放电和充电比容量为1451.9 mAh g^-1和1135.8 mAh g^-1,首次库仑效率为76%。经过130次循环后,比容量保持在322.4 mAh g^-1。循环稳定性优于3D Ni₃S₂电极,比TiN@3D Ni₃S₂电极略差。