碳化硅是一种新型半导体材料，具有禁带宽、载流子饱和速度高、临界击穿电场强度高、热导率高等特点，可用来制作高温、高频、大功率器件，但材料制备难度大，β碳化硅更是如此。目前碳化硅主要有三种制备方法：升华法；液相生长法；化学气相淀积法。升华法在晶体尺寸和材料品质方面有局限性，液相生长法和化学气相淀积法存在生长速率低等其它问题。因此本文考虑借鉴升华法和化学气相淀积法的部分工艺，作为一种新的尝试，用升华法在硅衬底上外延生长β碳化硅薄膜。 由于作为生长源的碳化硅粉升华分解温度至少要达到1800℃以上，而硅衬底的熔点只有1420℃，因此在原有碳化硅晶体生长设备的基础上，重新设计制作了坩埚组件。该组件一方面可保证源-衬距较小时碳化硅粉和硅衬底温度均可达到预定的温度值，即构造了大的温度梯度，另一方面提供了辅助碳源。 样品制备分为三个工艺步骤：一是碳化硅粉烧结，目的是提高碳化硅粉的升华分解率和除去粉中的杂质；二是硅衬底的碳化，通过碳化过程在硅衬底上形成一个β碳化硅薄层；三是外延生长。采用X射线衍射、透射电镜和Raman散射等检测技术对样品进行了分析，分析结果表明该制备方法具有现实可行性，应进一步研究探索。 根据观察到的实验现象和测试结果，分析了碳化硅粉和实验关键参数对外延生长的影响。结论为：在确保高纯度的情况下实验中应选取平均粒度大的碳化硅粉作为生长源；注意构造大的超饱和度环境；衬底温度、生长源温度、超饱和度环境三者之间应合理匹配。