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农药微胶囊制剂具有安全、低毒、高效、低残留、环境相容性好、持效期长等特点,成为现代农药发展的新方向。由于微胶囊制剂的制备成本过高,未能在实际生产中得到广泛应用。如何降低成本,提高微胶囊的包封率和缓释性能是微胶囊制剂得到推广应用的关键点。工业碱木质素是制浆造纸工业的主要副产物,储量十分丰富。目前,低成本木质素及各种改性衍生物广泛应用于各种农药制剂。阿维菌素是当前农业防虫妨害方面应用广泛的生物农药之一,但是传统的阿维菌素片剂、散剂等在实际应用过程中易受紫外光和微生物作用而光解或分解,影响药效的发挥甚至完全失活。 本文以低成本可降解木质素为主要壁材,分别采用反相乳液聚合法制备木质素酚醛基阿维菌素微胶囊和原位聚合法制备木质素脲醛基微胶囊,研究制备木质素基阿维菌素微胶囊的成型工艺,并制成水包油型农药微胶囊悬浮剂。通过扫描电镜、X-射线衍射仪、比表面及孔隙度分析仪及激光粒度分布仪等,表征微胶囊的物理形态、粒径分布、化学结构,分析测定阿维菌素微胶囊的载药量、包封率、悬浮稳定性以及相应的抗虫活性,同时分析实验室环境下的农药释放模式,为农药微胶囊制剂的推广应用提供技术和理论参考。得到以下结论: (1)采用反相乳液聚合法制备木质素酚醛基微胶囊,微胶囊表面形貌粗糙呈球形,当乳化转速在300~700rpm范围内,粒径分布均匀,在50~100μm左右,微胶囊的平均粒径随乳化搅拌速度的增加而减少。木质素含量对微胶囊的表面结构和释放性能影响显著,投料时木质素含量控制在~50%时得到的载药微胶囊面结构较致密,缓释效果明显。 (2)采用原位聚合法制备木质素脲醛树基微胶囊化,以HLB值较小的Span85为乳化剂,氯苯为芯材溶剂,乳化转速为1000rpm时,粒径分布集中,平均粒径在15μm左右,微胶囊呈粗糙球形颗粒,表面结构致密。当相比接近5:1时,碱木质素占壁材质量分数为32%时,得到的微胶囊包封率可高达94.5%。微胶囊缓释性能显著,持效期较长,随着搅拌速度的增加,粒径减小,释放速率加快。 (3)木质素脲醛基阿维菌素微胶囊制剂进行室内抗虫性测试,对比阿维菌素微胶囊悬浮剂及阿维菌素水乳剂的毒力研究结果表明,阿维菌素微胶囊制剂与水乳剂对棉铃虫3龄幼虫24h和48h的初始毒力(LC50值)很接近,且两者的95%置信限范围较窄。经暴露在自然环境中10天处理后,阿维菌素水乳剂的防效显著降低,而微胶囊的防治效果基本不变。微胶囊化延长了阿维菌素持效期,可以减少施用次数,降低对环境的危害。 (4)木质素脲醛基微胶囊悬浮剂的稳定性与木质素用量关系不显著。增加悬浮助剂黄原胶的用量可以有效增加体系的稳定性,但过多的黄原胶会使体系过于粘稠,黄原胶的投入量以0.20%为宜。乳化搅拌速度增加,微胶囊颗粒减小,悬浮稳定性增加,搅拌速度在1000rpm时得到的微胶囊悬浮剂稳定性最好。芯材有机溶剂的密度对悬浮稳定性影响较大,密度越小的溶剂,悬浮液的稳定性越好。