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近年来固体吸附剂在空气采样中的应用有很大进展。美国NIOSH分析方法手册收录的141种有机物采样方法中,使用固体吸附剂的占105种,我国1990年第三版《车间空气检测检验方法》中,固体吸附剂采样方法使用频率从1980年第一版基本空白上升为31%,其应用有了很大的发展。
固体吸附剂在空气采样的应用如此迅速的发展,主要原因是其对多种有机化合物具有很高的采样效率;配合高灵敏度的色谱分析,可同时测定多种痕量有机污染物;化合物被吸附后性质稳定,可长时间保存;采样管小巧轻便,便于携带等诸多优点。为考察某一固体吸附剂采样方法的实用性,一般需进行阻力、穿透体积、解析效率、稳定性、扩散试验等,以确立一种可行的采样方法,其中衡量吸附性能的主要指标是穿透体积。从实验室的实验条件出发,本课题选定了吸附剂穿透体积的研究。
论文第一部分是综述。总结了空气中VOC的采集方法和检测方法。空气中VOC浓度很低,必须通过富集才能检测到,样品采集的好坏直接影响最后色谱定量的分析结果,所以采集过程在整个分析中占有重要的地位。而固体吸附剂是采样的核心,随后介绍了固体吸附剂的分类,不同吸附剂所适用的采样范围。
论文第二部分是原理与概念部分,介绍了色谱的保留值,穿透体积,以及穿透体积的经典测试方法。
论文第三部分是实验部分。第一节研究的是影响吸附的一些基本参数,国家标准中对采样温度没有规定,通过实验证明采样温度,流量和时间对采样都有显著的影响,最后总结出了一种最佳采样条件。但此实验只是从直观上评价了影响吸附的因素,没有定量确定吸附剂的安全采样体积。第二节用气相色谱法测试吸附剂的穿透体积,我们发现了国产GDX系列的吸附剂的穿透体积大于进口的Tenax-TA吸附剂,可以替代进口吸附剂,降低了分析成本。第三节经过理论推导,我们得出了比保留体积与蒸汽压和沸点的关系,又通过实验加以论证,有了这种关系我们就可以预测那些未知的化合物的保留体积,可以为采样提供指导,对实际工作很有意义。