酯交换法碳酸二苯酯绿色生产技术研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:mabeishangdeniuzi
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本文介绍了碳酸二苯酯(DPC)光气法、氧化羰基化法和酯交换法合成工艺,确定以苯酚和碳酸二甲酯(DMC)为原料的酯交换法为较佳合成路线,并对苯酚和DMC酯交换法合成与分离工艺研究进展作了详细介绍。通过催化剂筛选实验发现,铅类催化剂和有机锡催化剂对酯交换反应的活性较高。针对单一使用n-Bu2SnO带来的价格昂贵和活性仍不够高等问题,对n-Bu2SnO与磺酸类催化剂进行复配,开发了一系列高活性复合催化剂。在此基础上,分别考察了一氧化铅和自制复合催化剂用量和反应时间对苯酚转化率、产物浓度、产率、选择性以及副产物苯甲醚的影响,并考察了操作工艺对反应的影响。得到较佳的合成工艺条件为:在原料配比n(PhOH)/n(DMC)=4∶1.5,以n-Bu2SnO-C7H803S为催化剂,用量为n(cat)/n(PhOH)=0.012,反应温度160~205℃,反应12小时后,苯酚转化率40.93﹪,DPC浓度、产率和选择性分别为36.01﹪、33.94﹪和82.91﹪。采用高真空减压蒸馏的方法对DPC和复合催化剂进行分离,并对复合催化剂的重复利用和高温失活进行研究后发现:复合催化剂反复利用多次后仍具有与新鲜催化剂几乎相同的活性;在200±3℃的高温环境中运行100小时后仍保持了新鲜催化剂90﹪的DPC产率。
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