苏丹红Ⅰ分子印迹膜的制备、性能表征及其SPR传感器的研究

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分子印迹膜(MIMs)兼具分子印迹技术与膜分离技术的特点。与普通分离膜相比,具有对特定分子选择性高的特点,与传统分子印迹聚合物相比,具有无需粉碎研磨过程,印迹孔穴保留率高的特点。选择渗透和特异性结合能力是分子印迹膜的两个重要的基本性能,制备新型分子印迹膜材料,并将其作为敏感材料应用于模板分子的分离纯化和分析检测,已成为分子印迹技术应用研究的新热点,也是未来的发展趋势,具有广阔的应用前景。  本论文先采用紫外光引发原位聚合的方法,以苏丹红Ⅰ(SudanⅠ)为模板分子,制备苏丹红分子印迹整体膜(SudanⅠ-MIM),然后在此基础上联用膜技术和表面等离子共振(SPR)传感器,成功制备了适用于分离富集苏丹红的多孔分子印迹复合膜(SudanⅠ-MICM)和SPR传感器的纳米级苏丹红分子印迹表面等离子共振传感器(SudanⅠMIT-SPR传感器),并研究了其特异性结合、选择渗透和SPR传感器的性能和机理。  本论文的具体工作和研究结果如下:  1.通过UV光谱研究确定SudanⅠ与甲基丙烯酸(MAA)之间能发生预反应形成稳定的配合物后,采用紫外光引发原位聚合方法,以 SudanⅠ为模板分子,MAA为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为光引发剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂制备Sudan I-MIM。通过单因素试验优化了合成工艺条件:当以1mL DMF为溶剂,SudanⅠ:MAA:EGDMA=1:4:20时,制备的SudanⅠ-MIM对SudanⅠ的吸附容量达到最大,Q=1055.45μg/g。  2.以聚偏氟乙烯(PVDF)微孔滤膜为支撑膜,SudanⅠ为模板分子,DMF和聚乙二醇20000(PEG20000)为致孔剂,采用紫外光引发原位聚合制备多孔SudanⅠ-MICM。通过扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术(FITR-ATR)分析膜的表面形态和结构,并探讨膜特异性结合、选择渗透和稳定性机理。实验结果表明SudanⅠ与MAA之间相互作用的两个氢键构成了特异性孔穴的结合位点,对SudanⅠ具有较强的结合能力;SudanⅠ-MICM表面呈多孔状,对模板分子及其结构类似物具有良好的选择性和渗透性能。  3.采用热引发和光引发聚合两种方法原位制备SPR传感芯片纳米薄膜,通过原子力显微镜(AFM)、SEM和SPR传感器对SudanⅠMIT-SPR传感芯片的表征对比:原位热引发聚合法制备的纳米级SudanⅠMIT-SPR传感芯片比原位紫外光引发聚合法更均匀、更稳定,且其对SudanⅠ所产生的响应值也更高,芯片表面印迹薄膜的厚度在69.3~80.8nm之间,膜表面的波动范围仅在±2 nm左右。SudanⅠMIT-SPR传感器的吸附性能测试结果表明:SudanⅠMIT-SPR传感器对SudanⅠ的分析检测表现出较好的稳定性和选择性,在浓度为50 ng/mL~400 ng/mL范围内,SudanⅠ的浓度与SPR响应值呈现较好的线性关系,线性方程为Y=0.3412X+5.1604,R2=0.9905,检测下限为30 ng/mL。
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