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化学需氧量（COD）是指在一定条件下,水中还原性物质所消耗氧化剂的量,以mg/L表示。还原性物质主要以有机物为主,COD过高,会导致水生生物缺氧死亡,水质变臭腐败,若灌溉农田会导致农作物生长不良,苯等具有较强毒性的有机物会对水生生物造成直接的伤害,对人体具有致癌、致突变、致畸性的风险。因此,快速准确检测COD能够反映水体受还原性物质污染的程度,进而制定相应的水处理工艺,保护人体健康和生态平衡。国标法检测COD是在强酸介质下,利用过量的重铬酸钾氧化水中的有机物并加热消解2h,用硫酸亚铁铵滴定未被反应的重铬酸钾,通过消耗的重铬酸钾量来计算化学需氧量。虽然国标法使用广泛、重复性好,但存在检测时间长（>6h）、使用试剂多、操作复杂、存在二次污染等问题。目前电化学法检测COD原理在于电解水产生羟基自由基,而羟基自由基氧化能力极强,能够使污水中的还原性有机物氧化降解成二氧化碳和水,引起工作电极上响应电量的变化,计算可得COD值。此法检测时间短（5-30min）、操作简单,但一般电极抗·OH氧化腐蚀能力差,掺硼金刚石（BDD）虽能抗·OH,但BDD价格昂贵,导致电化学法检测COD不能工业化应用于水质检测中。目前电化学法的关键在于研制出抗·OH能力强且价格合理的电极。本论文通过研究一种能抗高氧化还原电压条件下产生的·OH氧化腐蚀的电化学电极,并在此基础上研究电化学检测COD的条件,并最终形成能替代国标法检测COD的创新方法。主要研究内容如下:（1）利用石油废弃物为原料,采用热裂解反应一步法复合基底材料,制备纳米改性石墨烯电极,能够抗·OH,优化了热裂解反应条件如:石油废弃物含量、反应时间、冷却时间、反应温度等因素使碳原子重排形成单层石墨烯,达到石墨烯的最佳吸附效果。（2）研究了不同基底材料的电化学性能,通过分析碳化硅晶片、二氧化硅晶片、铜片、钢带四种基底材料的循环伏安行为、析氧电位、标准曲线斜率及线性、循环使用次数以及电极有效使用寿命等因素,考察不同基地材料电极性能,最终确定二氧化硅晶片为最佳基底材料应用于电化学检测COD。（3）研究了电化学检测COD条件优化,以葡萄糖为标准物质,在2.5V电压下,以0.5mol/L Na2SO4为支持电解质,进行恒电位稳态极化15min以检测梯度浓度葡萄糖溶液,通过建立葡萄糖溶液浓度与电量之间的标准曲线,从而得到COD与电量之间的关系,通过测定水样电量代入公式进行计算得到COD值。检测范围为1-60000mg/L。（4）研究了建立的电化学法对各大湖泊水域、养殖厂、食品厂等真实水样进行检测,并与与国标法进行对比,结果表明两种方法检测COD的相对误差范围在0.20-7.00%之间,且绝大多数水样的相对误差在5.5%以内,符合国家规定的10%以内的要求,可实际应用于COD的快速检测。