溶剂热法制备锆钛酸铅粉体

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本文采用溶剂热法,以乙醇-水混合液为溶剂,以硝酸铅、氧氯化锆和四氯化钛为原料,以氢氧化钾为矿化剂,在较低的温度下合成了粒径分别为0.1~1.5μm的四方相锆钛酸铅(PZT)粉体。系统地研究了溶剂组成、温度、时间、矿化剂浓度、反应物中Pb/(Ti+Zr)、反应物总浓度以及前驱物分散状况对合成PZT粉体的物相、形貌和粒径的影响,取得了如下结果。随着混合溶剂中醇水体积比从1∶4增大到4∶1时,粉体的粒径从1.25μm减小到0.1μm,反应温度和矿化剂浓度比用纯水作溶剂时更低;当热处理温度从140℃升高到200℃时,粉体的粒径从1.5μm减小到0.80μm;矿化剂浓度从1mol/L增加到4mol/L时,粉体的粒径由1.2μm减小到0.1μm;Pb/(Ti+Zr)=1.5是获得结晶完整PZT的必要条件,Pb/(Ti+Zr)的提高使得粉体的粒径增大;反应物总浓度增加,粉体粒径整体呈减小趋势;热处理时间对粉体粒径没有显著影响;与采用机械搅拌相比,热处理前采用超声波分散前驱物可以显著减小合成粉体的粒径。在160℃、矿化剂浓度2mol/L、醇水比2∶1、Pb/(Ti+Zr)=1.5、反应物总浓度1mol/L和热处理时间0.5h的温和条件下制得了粒径约为0.8μm的四方相PZT粉体。
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