有机胺溶剂热反应是合成含过渡金属或稀土金属配离子的p区金属多元硫属化合物的重要方法,有机胺不仅是合成反应的溶剂,而且作为配体与过渡金属或稀土金属离子配位,因此有机胺对多元硫属化合物的合成具有重要影响。同时,温度和浓度等溶剂热反应条件对合成也具有重要影响。本文研究了Ge/Se和Sb/Se在有机多胺中的溶剂热合成体系,首次合成了含过渡金属配离子的锗硒化合物,研究了温度和有机多胺对Sb/Se反应体系的影响;合成了系列含过渡金属或稀土金属配离子的多元锑硒化合物,通过晶体结构研究发现,在过渡金属存在下,溶剂热反应温度对锑的价态具有重要影响,高温有利于Sb（V）化合物的生成;在稀土离子存在下,通过不同的有机多胺或者混合有机多胺,可以调控[SbSe₄]^3-与Ln³⁺稀土离子的配位。本文具体研究内容和结果如下:（1）以en和dien为溶剂用溶剂热法合成了含相同二聚[Ge₂Se₆]4–型阴离子的锗硫属化合物[Mn（en）₃]₂Ge₂Se₆（1）和[Fe（dien）₂]₂Ge₂Se₆（2）。（2）以dien为溶剂用溶剂热法合成了含过渡金属配离子的锑硫属化合物[Ni（dien）₂]₂Sb₂Se₆（3）, [Mn（dien）₂]₂（SbSe₄）（Cl）（4）, [Co（dien）₂]₂（SbSe₄）（Br）（5）和[Co（dien）₂]₃（SbSe₄）₂（6）,研究了反应温度对锑硫属化合物的影响。（3）以dien, trien, en/dien和en/trien为溶剂,合成了含镧和铕稀土配离子的锑硫属化合物[La（en）₂（dien）（η²-SbSe₄）] （7）, [La（dien）₂（μ-η¹,η²-SbSe₄）] （8）, [La（trien）₂（H2O）]SbSe₄ （9）, [La（en）（trien）（μ-η¹,η²-SbSe₄）] （10）, [Eu（en）₂（dien）（SbSe₄）] （11）, [Eu（en）（trien）（η²-SbSe₄）] （12）和[Eu（dien）₂（η²-SbSe₄）] （13）,研究了有机多胺或混合有机多胺对[SbSe₄]^3-与La³⁺、Eu³⁺稀土离子配位的影响。（4）用红外和元素分析对合成物进行了表征,测定了化合物的晶体结构和化合物的热稳定性及紫外-可见吸收光谱。