锰氧化物的简便制备及其电化学性能研究

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替代传统化石燃料的新能源技术研究与应用是全球技术研究热点之一,如何缓解和解决环境问题是全球的共同目标,新型能源以及储能技术是未来替代传统能源的必由之路。MnOOH,MnO2等锰氧化物纳米材料作为重要的无机功能材料,在超级电容器、传感器、磁性材料等科技领域都有着较为广泛的应用前景。目前制备MnOOH,MnO2等锰氧化物纳米材料的一般手段有水热/溶剂热法、液相沉淀法和热分解法。其中,使用水热法制备时存在温度较高、反应时间长、还原剂毒性大等问题。由于锰氧化物的电容性好、成本低、环保,比其它氧化物体系可更好的满足应用要求,进而逐渐成为超级电容器电极材料的发展重点。锰氧化物价态有很多种,主要包括Mn(0),Mn(Ⅱ),Mn(Ⅶ),电容的主要来源是锰元素的不同价态之间电子传递产生的氧化还原赝电容以及电极与电解液之间的质子离子的交换。虽然锰氧化物作为超级电容器的电极材料的应用在近年来已经有一些较快发展,但锰氧化物自身导电性弱,还达不到实现大规模量产的标准。因此,如何通过更环保、更简便、成本更低的方法来制备纳米锰氧化物成为了一个重要的研究方向。同时,对锰氧化物电化学性能研究也值得继续深入。本研究通过水热反应和煅烧等方法来制备锰氧化物,以KMnO4为反应物,还原型谷胱甘肽(以下简称为GSH)为还原剂,制备出了纳米结构的MnOOH,并通过煅烧得到了纳米结构的MnO2。通过扫描电子显微分析(SEM)、X射线能谱分析(EDS)、X射线衍射分析(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)等测试方法对产物的形貌和结构进行了表征,且利用电化学工作站研究了其电化学性能。结合现有的技术理论和以往的研究,得到了以下研究结果:1.以KMnO4和GSH为原料,在适宜的温度下进行水热反应来合成MnOOH。通过X射线粉末衍射(XRD)研究产物相结构,靶材为Cu靶κα线,在具有单色X射线的电子光谱仪上进行X射线光电子能谱(XPS)光谱分析。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)得到材料的形貌特征,再使用X射线光谱(EDS)获取材料中的元素种类以及相对含量。通过对不同反应时间的SEM、XRD测试进行分析从而探究其反应机理,通过改变实验的反应温度,探索最佳的反应条件。采用三电极体系,在1M Na2SO4溶液中测试产物制作的电极材料的循环伏安曲线(CV)、恒电流充放电(GCD)和电化学阻抗谱(EIS)来研究材料的电化学性能。2.以在1中制备所得γ-MnOOH为原料,将其进行煅烧得到MnO2。通过X射线粉末衍射(XRD)研究产物相结构,靶材为Cu靶κα线,在具有单色X射线的电子光谱仪上进行X射线光电子能谱(XPS)光谱分析。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)得到材料的形貌特征,再使用X射线光谱(EDS)获取材料中的元素种类以及相对含量。再采用三电极体系,以1 M Na2SO4溶液为电解液,测试循环伏安曲线(CV)和电化学阻抗谱(EIS)来研究材料的电化学性能。
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