配位聚合物因其有趣的结构和性能，引起化学、生物等各学科工作者的关注，通过设计合成有配位优势的有机配体、加入无机阴离子或有机物作为桥联配体、优化反应条件等途径，成功合成出了一系列结构新颖、性能良好的配合物。然而配合物的结构与性质受到诸多因素的影响，要设计合成一定结构和性能的配合物还具有很大的挑战性，所以，对影响配合物结构的因素还需要进一步的研究和探讨。本文以两种1,2,4-三氮唑类配体为有机配体，采用溶剂挥发和水热两种方法，与多种过渡金属反应，合成了10个结构新颖的过渡金属配合物，其中包括8个异金属配合物、2个单金属配合物。用X-射线单晶衍射法测定了它们的结构，并通过粉末衍射、红外、热重等方法对配合物的结构进行了表征，对影响配合物结构的因素进行了探讨。通过改变配体种类、改变金属离子的种类及配比、加入第二种金属离子等反应条件，合成结构新颖的配合物，主要讨论了金属离子对配合物的结构和性能产生的影响。所得结论如下：一、以合成的4-氨基-1,2,4-三氮唑(atrz)为有机配体，SCN-为第二配体，研究了3d-3d混合金属离子(Fe(Ⅱ)-Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)-Co(Ⅱ))对配合物结构的影响。得到了两种不同的异金属配合物1和2，配合物1为三核结构，配合物2为五核结构。单一金属与atrz配体、SCN~-进行反应时，所形成的配合物多为单核，其他结构的配合物报道很少。因此，混合金属离子能够构筑出更有趣的结构。二、以4-氨基-1,2,4-三氮唑(atrz)为有机配体，在只有4d金属Cd(Ⅱ)的体系中，分别掺杂了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)三种3d小半径金属离子，合成了三种结构一致的三维异金属配合物3、4和5。当反应体系中只有金属Cd(Ⅱ)时，形成的是1D链状的配合物。根据本实验室之前的研究成果,发现当掺杂Zn(Ⅱ)时，得到的也是三维结构，说明这种从一维到三维的结构转变不是偶然的。而在实验过程中观察到，掺杂不同的金属，这种从一维到三维的结构转变所需要的时间不同，这与金属的水合程度不同有关。三、以合成的1,2-二(4H-1,2,4-三氮唑)乙烷（btre）为配体，对苯二甲酸(tp)为桥联配体，分别尝试合成了Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的配合物。除了金属离子不同之外，两种配合物的反应物料、合成方法和反应条件均完全相同，并且Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的最外层电子排布相同，但两种配合物的结构却相差较大。配合物6是四配位构型。配合物7是六配位构型。说明金属离子的半径在很大程度上能够影响配合物的结构。室温条件下，两种配合物都具有很强的荧光发射。四、以合成的1,2-二(4H-1,2,4-三氮唑)乙烷（btre）为配体，对苯二甲酸(tp)为桥联配体，通过改变反应条件，采用水热法合成了三种Zn(Ⅱ)-Co(Ⅱ)的异金属配合物。其中配合物9为2D结构，配合物8和10为3D结构。说明了反应条件(包括反应物的物料比、温度、反应时间、体系的pH等)都是影响配合物结构重要因素，而配合物中金属的配比不同是影响配合物的主要因素。另外研究了配合物10的催化性能，结果发现配合物能够有效地催化分子氧氧化四氢呋喃。