N-四烷基季铵盐的合成及AEI分子筛的制备研究

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在MTO/MTP过程,ZSM-5与SAPO-34是MTO/MTP过程中最常用的两种催化剂,新型的AEI分子筛能克服这两种催化剂的一些缺陷,同时还能提高丙烯的选择性。本文的工作主要为AEI分子筛结构导向剂N-四烷基季铵盐(DEDMPBr)的合成与分离以及AEI分子筛的制备。N-四烷基季铵盐合成以2,6-二甲基哌啶为原料,经烷基化和季铵盐化反应得到产品,经重结晶分离得到纯品。合成中以溴乙烷作为烷基化和季铵化试剂,甲醇为溶剂,回流条件下,恒定温度进行反应,达到指定时间停止反应;分离时乙醚作为重结晶试剂,将乙醚加入到产物溶液中,纯品析出,抽滤干燥。该结构导向剂制备最佳工艺条件为:n(2,6-二甲基哌啶):n(溴乙烷):n(甲醇)=1:5:3,常压,反应温度45℃,反应时间5天;乙醚加入配比为v,(产物溶液):v(乙醚溶液)=1:2-3。常温常压下重结晶,真空抽滤,50℃C干燥,得到纯品。该工艺条件下,收率可达70.47%。AEI分子筛的制备分别采用水热湿凝胶合成法和干凝胶转化法制备分子筛,制备过程分为硅源水解、凝胶、晶化三步。硅源水解过程考察了物料配比对水解速率的影响,凝胶制备考察了物料配比、加料方式及碱金属阳离子的影响。采用两种结构导向剂制备AEI分子筛,DEDMPBr为结构导向剂,则正硅酸四乙酯为硅源、硝酸铝为铝源、氟化铵为氟源;TEAOH为结构导向剂时,则正硅酸四乙酯为硅源、硝酸铝为铝源、氢氟酸为氟源。两种制备方法均可得到分子筛,两种结构导向剂制备条件有所差异,均可得到分子筛。
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