真空器件不仅在雷达成像、导弹防御和电子对抗等国防领域有着非常重要的应用,还在卫星通讯和导航、深空探测等民用和大科学研究领域也有广阔的应用前景。阴极作为微波真空电子器件的核心部分,其性能直接决定了真空器件的性能和寿命。目前,真空电子器件广泛采用浸渍式扩散热阴极作为电子发射源,而铝酸盐作为制备浸渍式扩散阴极的核心材料,其制备工艺和材料学特性还缺乏充分的研究。传统铝酸盐前驱体的制备方法主要有机械混合法、液相共沉淀法等。本文通过室温固相化学反应法来制备铝酸盐的前驱体,通过X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）分析了物相结构和微观形貌,采用平板二极管装置测量了实验阴极发射性能,得到的结论主要如下:（1）室温固相法制备的铝酸盐前驱体的物相结构主要包含α-（Ba,Ca）CO₃晶体相和非晶（或结晶性很差）γ-AlOOH相。场发射扫描电镜结果表明,前驱体中的颗粒尺寸分别为亚微米和纳米量级。（2）在室温固相法制备612（BaO:CaO:Al₂O₃=6:1:2,数字代表摩尔比）铝酸盐的过程中,随着BaO含量的增加,Ba₅CaAl₄O₁₂相会逐渐过渡到Ba₃CaAl₂O₇相;一定范围内CaO含量的增加有利于Ba₃CaAl₂O₇相的形成,但若含量过高,铝酸盐主要呈现为Ba₅CaAl₄O₁₂结构。形貌分析结果表明,形成的铝酸盐的颗粒在亚微米尺度范围内,且形貌一致性较好。（3）平板二极管测试结果表明,室温固相法制备的612铝酸盐随着BaO含量的增加,对应的阴极发射电流密度会随之增大,在x BaO:1CaO:2Al₂O₃系列铝酸盐中,当BaO含量为x=6.8时,在1130℃时电流发射最大可以达到7.1 A/cm²;此外,在6BaO:x CaO:2Al₂O₃系列铝酸盐中,随着CaO含量的增加,对应的阴极发射电流密度会先增大后减小,当CaO含量为x=1.3时,在1130℃时最大电流发射为7.2 A/cm²。总之,室温固相反应法制备的铝酸盐无论是前驱体还是烧结产物,都形貌结构均匀,采用该方法制备的实验阴极发射性能与液相法制备的实验阴极相当。该方法不需要溶剂,环境污染小,操作简单、易于工业化,具有很大的潜在应用推广价值。