新型碳基电极的制备及在电分析中的应用

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一、纳米碳纤维圆盘电极的制备及电化学性质的研究研究了一种新的简单的制备纳米碳纤维圆盘电极的方法。将直径为微米级的碳纤维在0.01mol/L的氢氧化钠溶液中经电化学刻蚀后,用直流稳压电源阴极沉积电泳漆,经加热烘烤漆层固化,按需要可多次重复该操作至电极完全绝缘。然后将绝缘后的电极用环氧树脂胶密封在塑料管中,胶干后,进行打磨抛光,直至在铁氰化钾的氯化钾溶液中出现良好的“S”形极限稳态伏安曲线。本方法只要将碳纤维绝缘于电泳漆中,无需使碳纤维在烘烤过程中收缩露出尖端。所以无需精确控制电泳漆绝缘膜在电极上的沉积速度和膜厚度,同时也克服了传统电泳漆固化时易留下小针孔的缺陷。制备的纳米碳纤维圆盘电极半径从十几到几百纳米。电化学研究表明这些电极有较好的可逆性、良好的电极边缘的密封性和绝缘性,电极的残余电流及充电电容较小。通过与无支持电解质的铁氰化钾溶液对比,验证了该超微电极适合于高阻抗的,无支持电解质体系。二、鸟嘌呤在纳米碳纤维圆盘电极上的电化学响应首次研究了鸟嘌呤在纳米碳纤维圆盘电极上的响应。鸟嘌呤在纳米碳纤维圆盘电极上0.87 V左右(vs. SCE)有一个灵敏的氧化峰;与裸玻碳电极、微米级碳纤维圆盘电极相比,纳米碳纤维圆盘电极背景电流小,对鸟嘌呤有较大的电催化作用,从而建立了一种直接测定鸟嘌呤的电分析方法。在pH=5.0的磷酸盐溶液中,氧化峰电流Ip与鸟嘌呤浓度c在2.1×10-6mol·L-1~1.7×10-4mol·L-1之间有很好的线性关系,检出限为5.0×10-8 mol·L-1。而且电极具有良好的选择性,大多数常见阴阳离子、葡萄糖、硫脲、多巴胺和抗坏血酸等都不会对测定有干扰。三、纳米碳纤维圆盘电极伏安法测定水样中的镉
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