荧光相关光谱（FCS）目前广泛用于细胞内外生物分子测定、动力学、构象变化以及分子间相互作用等生物物理特性和化学特性等研究。大多数生物相关过程,反应浓度都在μM-mM级别。为了将FCS的检测上限从nM提高到该级别,减小FCS的检测体积是一种有效途径。目前减小体积的方法有受激发射损耗显微镜（STED）,全内反射技术（TIR）以及各种各样的纳米结构等。相对于其他方法,纳米结构制备较为简单,成本低廉,不需要改动整个仪器。本论文主要通过构建新型纳米结构,并基于这些新结构进行高浓度荧光分子的FCS测定研究。具体研究内容如下:（1）双巯基化合物桥连法构建大尺寸的银二聚体结构研究。通过聚乙烯吡咯烷酮（PVP）将银氨离子还原到SiO₂微球表面,优化银氨离子的浓度、巯基化试剂（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷（MPTMS）的体积以及还原剂等条件,得到了粒径约300 nm、等离子共振峰在495 nm的SiO₂@Ag复合微球;接着用1,10-癸二硫醇（DDT）处理吸附在玻片上的Au纳米粒子,获得表面巯基化的Au;FCS和TEM测试结果显示,巯基化Au由于活性有限,不能成功构建大尺寸的银二聚体。（2）点击化学法组装Au核-卫星纳米结构研究。将70 nmAuNPs和30 nmAuNPs分别修饰上反式-环辛烯（TCO）和1,2,4,5-四氮杂苯（Tz）功能基团,制备出核-卫星纳米聚集体。随着卫星浓度的增加,核-卫星结构的等离子共振峰逐渐从541 nm红移589 nm,峰形逐渐变宽。核结合的表观卫星数量与浓度比成线性相关。随着反应时间增加,产物的吸收峰不断红移并且在8 min后就不再变化。改变核、卫星模块的材料和尺寸,可以对纳米结构的共振峰进行调控,说明了该方法在组建核-卫星结构的有效性。（3）基于新型纳米结构,进行高浓度的荧光分子FCS测定研究。在激发波长为561 nm的条件下,将50 nmAuNPs和30 nmAuNPs的核-卫星结构作为基底,对荧光分子Alexa Fluor 568进行FCS测试。测试结果发现,0.3μM Alexa Fluor 568在核-卫星结构处理过的玻片上并的G（0）值与纯玻片上的G（0）值一样,没有显示检测体积的减小;研究单颗核-卫星纳米结构对0.1μM Alexa Fluor 568也没有显示出荧光增强作用。FCS仪器的状态,核-卫星结构的性能,荧光染料的种类都需要进一步探索。