随着化石燃料的消耗,由大气二氧化碳浓度增加引起的全球变暖问题引起了广泛的研究和关注。解决这个问题的最好办法之一就是通过光催化还原将二氧化碳转化为可再生燃料,这既可以减少二氧化碳浓度,也可以缓解能源危机。已经有大量的研究专注于探索高效的光催化还原CO₂体系。纳米材料由于其独特的性质和在催化、光电器件等方面的潜在应用而引起了人们广泛的研究兴趣。纳米材料的晶体结构和微观形貌对其物理和化学性质都有至关重要的影响,因此在制备过程中对纳米材料的晶相和形貌进行调控一直都是制备化学和材料科学的研究重点之一。氧空位是普遍存在于很多二元或三元氧化物之中的一种缺陷结构。研究表明,氧空位是催化剂中非常重要的吸附和活性位点,并且能够对金属氧化物的反应性产生巨大的影响。此外,半导体的电子能态结构、电荷传输和表面特性等都与氧空位有着紧密的联系。因此可控合成具有氧空位的光催化剂以及利用其独特性质来提升其光催化反应活性具有很大的研究意义。本文围绕这些内容主要开展了以下两方面的工作:（1）首先通过两步水热法,以NH₄V₄O₁₀纳米带为中间产物,在不添加任何额外的形貌控制剂的情况下,合成了单斜相的LaVO₄、四方相的CeVO₄和单斜相的Pb₂V₂O₇这三种具有层状结构的钒酸盐。NH₄V₄O₁₀纳米带因其独特的结构和分散性,合成过程中可以在空间上限制钒酸盐的生长,从而造就了其独特的层状形貌特征。这些钒酸盐的光催化还原CO₂性能,也被首次研究。在液相CO₂还原反应中,这些钒酸盐可以催化CO₂有选择的生成产物乙醇。在气相CO₂还原反应中,LaVO₄主要生成CO。且相对于用传统一步水热法得到的样品,用两步法合成的LaVO₄无论液相还是气相的光催化还原效率均得到了明显的提升。（2）利用气相光催化还原装置,在第一步工作中得到的棒状LaVO₄的表面上通过真空光照的方法生成了氧空位。在形成氧空位之后,气相CO₂还原反应中CO的产率提升了将近1倍。氧空位的形成通过UV-vis、XPS和EPR的表征得以确认。光致发光光谱证实了氧空位可以抑制了光生电子空穴对的复合并延长光生电子的寿命。原位红外的结果进一步表明,氧空位可以将样品表面的CO₂物理吸附更多的转化为化学吸附,并降低了 CO₂分子参与还原反应的活化能。这两者共同作用提升了 LaVO₄光催化还原CO₂的性能。