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制备具有新颖结构的金属硫化物微/纳米材料，探索其生长机制，进而实现对尺寸、维度以及物相的调控，对于实现按照人们的意愿设计合成功能纳米材料具有重要意义。铜的硫化物作为一类重要的半导体材料，呈现出许多优良的物理和化学性质，而且在很多领域都具有潜在的应用，如锂离子电池的负极材料，太阳能控制器，太阳光吸收层，非线性的光学材料，催化剂，超离子材料，低温下的超导体等。本论文选取具有代表性的金属硫化物，铜的硫化物为研究对象，制备出不同物相和形貌的微/纳米晶体，并且对它们的形成机理和性质进行了研究。本文主要研究内容包括：1.研究了硫脲在乙二醇溶液中的转变机理。实验结果表明不同的阴离子（NO-3、Cl-、Br-）和PVP对硫脲在溶液中的转换过程具有一定的影响。当NO-3存在时，不管有没有PVP的存在，硫脲都可以异构为硫氰酸铵。当Cl-存在时，不管是否有PVP的存在，硫脲都可以与铜离子结合生成[Cu(tu)]Cl·1/2H2O的配合物。然而当Br-存在时，如果不加PVP，硫脲将与铜离子结合生成[Cu(tu)Br]·1/2H2O的配合物，而当加入PVP时，硫脲将直接水解释放硫离子。不同的硫脲转换方式导致Cu-S体系不同的相变过程。本工作对硫脲在乙二醇溶液中的转变提供了一个新的认识。而且所制备铜的硫化物的光学性质按一定的化学计量比呈现一定的规律，这个性质在半导体光电器件方面可能具有一定的潜在应用。2.我们发现了一种简单的溶剂热方法来合成单分散的，高度均一的Cu39S28微/纳米晶体。产物的结构，形貌和尺寸分别用X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线能量散射图谱（EDS）、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)进行表征。实验结果表明PVP的量、反应温度、物质的量的浓度对产物的尺寸都有较大的影响。通过对不同反应时间段的扫描图片的观察，对于Cu39S28多级的花球状的结构的形成，我们提出了一个可能的成核-Ostwald熟化-各向异性生长机理。在可见光的照射下，双氧水的辅助作用下，不同尺寸的粒子对罗丹明B的光降解实验表明，尺寸越小，降解效果越好，这可能是由于小尺寸的粒子能够催化生成更多的羟基自由基。实验结果表明小尺寸的纳米粒子对各种不同的染料都有一个很好的降解效果。我们的研究可能为利用太阳光来处理染料存在的污水领域，提供一个方便快捷的方法。3.我们利用二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)与硫脲在N,N-二甲基甲酰胺中反应，用PVP作为表面活性剂，分别制得花状CuS、杨桃状CuS和球状结构的Cu31S16。PVP的量不仅对形貌具有较大的影响，而且对最终产物的化学计量比仍具有一定的影响。另外，我们研究了在可见光的照射下，双氧水的辅助作用下，三种不同形貌的产物对罗丹明B的光催化降解能力。实验结果证明由薄片组成的花状形貌的CuS具有最好的光催化效果。