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近年来,纳米材料因为其独特测光、电、磁、催化性质吸引大批科研工作者的兴趣。尤其,以金属纳米材料为基础的电分析化学作为一种多科性交杂的领域已经成为目前研究的热点之一,这是因为金属纳米材料作为电化学界面的修饰材料可以提供大的催化表面积,提高测定的灵敏性。另外,金属纳米材料能够有效地加速电极表面和目标分子的电子传递速率,从而加快电流响应、减少化学反应过程中的过电位。本实验制备多种不同形貌的纳米结构(纳米粒子、纳米线、纳米粒子/石墨烯复合结构),并将他们及他们的复合材料组装到电极的表面构建电化学传感器的界面。所制备的传感器分别对甲醛、H2O2、NO2-等进行检测。传感器可实现在低电位下对目标分子较灵敏的检测,并且有很好的选择性及稳定性。(1)采用AAO为模板,用电沉积法制备Pd纳米线阵列。AAO模板具有孔径均匀、孔密度高、制备简单等优点,所以在制备一维材料过程中经常被采用。此方法为制备其他纳米材料的纳米线提供一个有效地合成路径。电沉积技术操作简单、方法成熟并且和实现高产量制备。通过SEM对所制备的AAO和Pd纳米线阵列进行表征：AAO模板为直径50nn的六边行结构,孔径排列整齐、大小均一、孔径间的距离相等；纳米线阵列垂直、均匀地长在电极表面,直径约为50nm纳米左右。一维纳米线具有大的比表面积,当其被修饰到电极表面时,可以加快电子传递速率,提高传感器的灵敏性。通过一系列的电化学测试方法研究所制备的传感器对甲醛的催化性能。结果表明,传感器在较低的电位(+0.05V)下对甲醛灵敏的响应,其响应电流是Pd纳米粒子修饰电极的3倍左右。修饰电极可以减少有毒中间体的生成,实现对甲醛无干扰测定。传感器的线性范围2×10-6～10-3mol·L-1,检测限为5×10-7mol·L-1,并且传感器存在长期的稳定性。(2)与上面相同的制备方法制备银纳米线阵列。通过SEM对所制备的Ag纳米线阵列进行表征：纳米线尺寸均匀、排布整齐；纳米线阵列的长度大致为10μm、直径为50nm左右；纳米线有轻微的团聚作用。利用金属Ag快速传递电子的能力和纳米线大的比表面积提供多的活性位点的协同作用,研究Ag纳米线阵列修饰电极对H2O2的催化性能。结果表明,Ag纳米线阵列修饰电极对H2O2有很灵敏的响应。该传感器可以实现在较低电位(-0.4V)下对H2O2快速检测,避免其他物质对其测定产生的干扰。传感器的线性范围1×10-5～7.5×10-4mol·L-1,检测限为5×10-6mol·L-1,并且传感器存在长期的稳定性。(3)石墨烯具有良好的化学稳定性和优越的电子传递能力,将石墨烯作为传感器界面的修饰材料已经被广泛研究。金属纳米粒子具有优越的催化活性,较大的比表面积和多的活性位点。金属纳米粒子负载到石墨烯表面作为传感界面可以产生协同作用,提高传感器的灵敏性。本实验以Hummers方法制备氧化石墨烯,然后用NaBH4还原得到石墨烯。把制备的石墨烯分散于HAuCl4溶液中,用柠檬酸钠还原HAuCl4制备纳米金-石墨烯复合体系。通过TEM对其形貌进行表征：石墨烯表面比较光滑,呈褶皱的胶体状态,金纳米粒子均匀分撒于石墨烯表面,其直径为15nm左右。金纳米粒子/石墨烯复合体系修饰到电极表面研究其对NO2-的催化性能,在pH为3的Na2HPO4-柠檬酸盐缓冲溶液体系中,0.85V电位下,复合体系电极对NO2-有较灵敏的响应。传感器具有较高的选择性和稳定性,线性范围2.5x10-5～1.0×10-3mol·L-1,检测限8×10-6mol·L-1,并用于实际样品分析。AuNPs/Graphene/GC复合体系为纳米结构的电化学传感器或生物传感器提供了一个有利的发展平台。