【摘 要】
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在“双碳”的大背景下,光伏和风电成为优先发展的目标,然而在晶硅太阳能电池片的生产过程中有近40%的太阳能级硅锭（99.9999%）以金刚石线切割硅废料（DSSW）的形式损失掉,造成巨大的资源浪费和环境压力。从硅的性质考虑,硅为可见光响应的半导体,其导带位置比H2/H2O的电位更负,适于光解水制氢。另一方面硅的氢容量比Mg、Al等活泼金属都要高,也是一种有潜力的水解制氢材料。基于此,本文对DSSW的
【基金项目】
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国家自然科学基金（No.52264056,光伏硅废料在太阳能氢中的应用及机理研究）； 国家重点研发计划（No.2018YFC1901805,再生硅外场强化分离制备高纯硅关键技术与示范）； 云南省重大科技专项（No.2019ZE007,水电硅材料产业发展关键技术研究及应用）；
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在“双碳”的大背景下,光伏和风电成为优先发展的目标,然而在晶硅太阳能电池片的生产过程中有近40%的太阳能级硅锭（99.9999%）以金刚石线切割硅废料（DSSW）的形式损失掉,造成巨大的资源浪费和环境压力。从硅的性质考虑,硅为可见光响应的半导体,其导带位置比H2/H2O的电位更负,适于光解水制氢。另一方面硅的氢容量比Mg、Al等活泼金属都要高,也是一种有潜力的水解制氢材料。基于此,本文对DSSW的化学水解制氢性能和其纳米化后所得硅纳米材料的光解水制氢性能进行了研究。以此为光伏产业废弃物提供一条潜在的资源化利用途径,也为硅材料制氢提供一定的理论参考。具体的研究内容及结果如下:（1）分析表征了DSSW的特性。DSSW由高结晶度的片状亚微米级硅颗粒组成,具有较高的纯度。主要杂质元素为O和C,除此之外还有微量的Fe、Al和Ni。杂质最初赋存在硅颗粒的表面,而后随着硅颗粒表面的氧化被包裹在氧化层之内。由此确定采用混酸酸浸和高温处理的方法去除杂质。（2）研究了DSSW在碱性溶液中的水解制氢性能。DSSW的准二维结构使其在碱性溶液中具有较高的水解制氢速率。获得的较适宜的DSSW水解制氢条件为:水解温度为298 K,Si/KOH摩尔比为2:3～1:2,搅拌速率为250 rpm,液固比为750 m L g-1,醇水体积比为1:9。动力学研究表明,DSSW在碱性溶液中的水解过程分为快速反应的初始阶段和慢速反应的后期阶段。初期阶段符合化学反应控制模型,界面化学反应为控速步骤。反应后期阶段,OH-1向硅表面的扩散成为控速步骤。DSSW水解制氢的整个过程则符合Avrami-Erofeev模型,计算表观活化能为45.79 k J mol-1。（3）以DSSW为原料,采用精控金属辅助化学刻蚀法（FCMACE）制备复合硅纳米材料（Ag/PSi-Si NSs）。通过严格控制传统MACE法过程中金属盐溶液和氧化剂的进样速率,Ag NO3用量降低了20倍以上,而且有利于形成多孔形貌并提高Ag/PSi-Si NSs的产率,得到最高比表面积达428.21 m~2 g-1的Ag/PSi-Si NSs。获得较适宜的Ag/PSi-Si NSs刻蚀条件为Ag NO3浓度0.6 m M或1 m M,Ag NO3进样速率为2μmol min-1或8μmol min-1,H2O2/Si摩尔比为0.5,刻蚀温度为298 K,刻蚀时间为60 min或140 min。（4）研究了Ag/PSi-Si NSs的光解水制氢性能及机理。光学性能表征表明Ag/PSi-Si NSs中硅颗粒上的多孔结构成功触发量子限域效应,使Si的带隙从1.12 e V增宽至1.31 e V,从而实现了自主光解水制氢,最大首小时制氢速率为367.5μmol g-1。采用Materials Studio（MS）对Ag/PSi-Si NSs与银纳米颗粒（Ag NPs）的不同负载方式进行了建模及结构性质计算。证明Ag NPs的存在有利于电子从硅侧向金属侧的转移,从而促进光生电子和空穴的分离,明确了不同负载位置的Ag NPs对Ag/PSi-Si NSs光催化性能的影响程度。（5）以DSSW为原料,利用热等离子体法制备硅量子点（Si QDs）。Si QDs平均粒径在10 nm以下,因触发量子限域效应而具有光解水制氢性能。当等离子体功率为16 k W,原料粒径为200目,进样速率为800 mg min-1时,托盘中所得Si QDs在5 h内的制氢量为262.83μmol g-1,最大制氢速率为52.57μmol g-1h-1。综上,DSSW经精控金属辅助化学刻蚀和热等离子体炉纳米化后所得的硅纳米材料具有较好的光催化性能,有望为DSSW在氢能制备领域的高值化利用提供新思路;而DSSW水解反应较高的制氢速率也可为以DSSW为原料的便携式能源系统的开发提供理论和技术参考。
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