铌酸锂（LiNbO₃）是一种重要的多功能材料，它具有优良的铁电、压电、电光、声光、热电、光折变和非线性光学等一系列特殊性质，近年来，铌酸锂粉体还被证实具有一定的光催化活性。因此，随着铌酸锂材料越来越广泛的应用，铌酸锂粉体的制备研究也逐渐成为各国科学家的研究热点之一。本论文内容主要是通过选定合适的反应原料，分别采用两种较温和的湿化学合成方法来制备铌酸锂粉体。首先以水／乙二醇混合体系为溶剂，在温和条件下一步法合成铌酸锂空心球。时间独立实验证实了铌酸锂粉体由纳米颗粒—亚微米花状颗粒—亚微米空心球的形貌演变过程，并且通过精确控制实验条件考察了空心球颗粒的形成机理。紫外吸收光谱表明铌酸锂粉体产物的紫外吸收边位置与产物形貌密切相关，这意味可以通过控制铌酸锂粉体微观形貌而达到有效调控产物光学性质的目的。该结论为扩大铌酸锂粉体的潜在应用奠定了基础。其次，通过在水溶剂中引入双氧水和氨水并使其与铌酸反应生成铌的配合物，该配合物能够与锂源在相对温和的条件下反应生成立方块状铌酸锂粉体，采用X—射线衍射和红外光谱对产物的结晶度和物相组分进行了表征分析，并且通过扫描电镜图片研究粉体的形貌演变过程。本论文所采用的两种湿化学法实现了在较温和的条件下制备铌酸锂粉体的目标，解决了传统高温固相法所产生的不利因素，并且实现了铌酸锂粉体不同形貌的控制研究，本文首次合成了亚微米花状和空心球状铌酸锂颗粒，并且发现通过控制铌酸锂的微观形貌可以调控其光学性质。文中所介绍的两种合成方法广泛适用于其它微纳米功能材料的合成以及形貌控制。