金属有机膦酸化合物在吸附、离子交换、催化、非线性材料等方面具有广阔的应用前景。因而设计和合成新型的有机膦酸和其金属化合物，探索结构和性能之间的关系，筛选出具有实际意义的新型材料具有重要的意义。 基于以上原因，本论文合成了一个新型的有机二膦酸配体，乙烷—1，2—二胺—氮，氮—二（苄基膦酸）（H₄edbbp）（L1）配体和四个有机磷酸酯配体，乙烷-1，2-二氨-氮，氮-二丙基膦酸（L2）；N，N—乙二胺（2—羟基）二苄基膦酸四乙酯（L3）；N，N—尿素二苄基膦酸四苯基酯（L4）；和二苯基—4—氨基吡啶苄基磷酸酯（L5），并用对红外光谱、元素分析、核磁共振和质谱等手段对其进行了表征。在此基础上制备和培养了五个结构新颖的金属有机膦酸和无机磷酸配合物的单晶，并用X射线单晶分析解析了相应的晶体结构，主要结果如下： （1） [NH₃CH（CH₃）CH₂NH₃]₂M₂（edbbp）₂·xH₂O（M=Zn（Ⅱ）（1），Cd（Ⅱ）（2））。配合物1的属单斜晶系，空间群P2（1）／n；配合物2则是三斜晶系，空间群是P-1。两个配合物的结构中存在着两个相似的M₂（edbbp）₂^4-（M=Zn（Ⅱ）（1），Cd（Ⅱ）（2））二聚单元，中心金属离子均采用扭曲的四方锥配位构型。另外，通过Z—扫描技术测定了配合物2的三阶非线性光学性质，结果表明该配合物具有较强的三阶非线性折射性质，计算所得此化合物的三阶非线性分子超极化率是8.57×10^-30esu。 （2） NH₃CH（CH₃）CH₂NH₃Zn（Hedbbp）NO₃·2H₂O（3）。配合物3是三斜晶系，空间群是P-1。这个配合物中的二聚单元是由[Zn（Hedbbp）]₂^2-，因而通过二聚单元中膦酸基团间的分子间氢键形成了不同于配合物1和2中的一维链状结构。 （3） Co（μ₂-O₃P）·H₂O（4）和（ZnPO₃）₂·5H₂O（5）。配合物4的X射线晶体衍射表明其为正交晶系。该配合物是由共顶的CoO₆八面体和共顶的PO₃基团形成的，在配合物中存在着两种构型不同PO₃基团；在CoO₆多面体中，Co（Ⅱ）采用近似正八面体配位构型；在配合物中层与层之间还存在着广泛的氧键，通过氢键相互连接形成三维网状结构。配合物5则是三斜晶系，空间群为P-1。在配合物5中存在着一维之字形链状结构，是由ZnO₆八面体，ZnO₄四面体和PO₃基团交替形成的。而且，在[010]方向上发现了19.462×19.462纳米孔洞。