蔬菜中有机磷农药残留测定方法的研究

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有机磷农药是目前我国使用最普遍的农药,残留在蔬菜上的农药进入人体,可引起各系统和功能的损害。为了解淮安市目前蔬菜的有机磷农药残留状况,制定相应的对策,建立了一种快速准确检测有机磷农药残留的气相色谱方法.本文结合作者实际工作情况,根据有机磷农药的性质,该气相色谱法可同时测定17种有机磷农药:敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乙拌磷、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、杀扑磷、克线磷、乙硫磷。通过对不同色谱柱、柱温和流速的选择,最终确定了最优化的色谱分离条件:HP-1701毛细管色谱柱,气化室温度220℃,检测器温度250℃,色谱柱温度控制采用程序升温,载气为高纯氮气75ml/min,氢气75ml/min,空气100ml/min,尾吹0.7ml/min,分流比10:1。分别绘制了十七种农药的标准曲线,并将标准系列的最小浓度再逐级稀释,进样分析,得到各农药的检出限。取两个浓度的标准品溶液,在一天内重复测定5次,连续测定3天。根据不同类型的蔬菜确定了相应的样品前处理方法,采用外标法定量,用加标回收方法进行了相关验证实验。以空心菜、芹菜、葱、青椒为代表,分别做加标回收实验,计算回收率及其精密度。十七种有机磷农药在色谱柱上得到较好分离,标准曲线线性良好,变异系数为0.9985~0.9999,最低检出含量为0.003-0.044mg/kg.标准溶液检测精密度RSD:0.3~2.4%,回收率REC:91.1~108.4%。本研究通过建立一种同时测定蔬菜中有机磷农药残留的气相色谱方法,实现了对17种常见有机磷农药的快速、简便、准确的定性和定量分析。实践证明本文中的检测方法,前处理简单,测定准确度、重现性、线性范围及最低检出含量均适合于蔬菜中有机磷农药残留的同时检测分析。并应用该方法,对淮安市一年来市售蔬菜进行了抽样调查,以了解市民食用蔬菜中有机磷农药残留状况,从而为制定相应的对策提供依据。
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