微波条件下淀粉接技丙烯酸高吸水树脂的研究

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高吸水性树脂,其作为一种新型材料,具有良好的吸水性和保水性而在人们的日常生产和生活中得到了广泛的应用。微波加热是一种新型的加热技术,关于微波条件下合成吸水性树脂的研究已有报道,但目前仍处于实验研究阶段。微波加热因其特有的加热均匀性和快速性,能够明显的缩短合成工艺过程所用时间,对于工业化生产具有重大意义。在传统条件下,采用水溶液聚合法,制备得到淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂。影响实验的各因素为淀粉种类、糊化用水量、糊化温度、糊化时间、单体用量、单体中和度、引发剂用量、聚合温度、聚合反应时间等。确定淀粉选用甘薯淀粉,过硫酸钾作为引发剂时,较为理想的反应条件为:(1)甘薯淀粉糊化用水量为80mL,糊化温度确定为80℃,糊化时间为30min;(2)单体用量为16mL;(3)中和度为70%;(4)K2S2O8为引发剂,引发剂用量为7mL;(5)聚合温度控制在75℃左右;(6)反应时间为2h;(7)实验过程中需要氮气保护。制备得到吸水树脂的吸水倍率为94倍。本实验采用微波辐射装置,在微波辐射条件下,采用水溶液聚合法,淀粉接枝丙烯酸制备得到了高吸水树脂。讨论了微波功率、糊化用水量、丙烯酸中和度、引发剂用量、单体用量、聚合温度和聚合时间等因素对吸水性能的影响。确定了最佳实验条件:在糊化用水量85mL;微波辐射功率800W;引发剂用量7mL;单体用量16mL;聚合温度75℃;聚合时间25min。制备得到高吸水树脂的吸水倍率为126倍。通过选用L25(56)正交实验表安排正交实验,以常压下吸水倍率作为指标因素,得出各因素作用对反应影响的主次顺序:糊化用水量>聚合时间>引发剂用量>聚合温度>单体用量>微波功率。对合成产物进行观察并表征。用肉眼观察甘薯淀粉接枝高吸水树脂吸水前后的外观形态,并采用红外光谱、热分析、扫描电镜等手段对传统条件下和微波条件下合成的高吸水树脂进行了结构表征及分析。红外光谱证实了本文的合成工艺能够使共聚单体顺利接枝到甘薯淀粉母链中,产物为淀粉与丙烯酸的共聚物,并且发现微波合成具有一定的优势;通过热重-差热分析,研究了产物的失重及热分解过程,表明接枝共聚产物具有良好的热稳定性;扫描电镜图清晰地显示出了各共聚物的表面形态结构形态与特征。通过与传统条件下制备条件的对比发现,糊化用水量、引发剂用量、单体用量、单体中和度、反应温度、聚合时间等因素在两种条件下规律相似。而微波条件下明显耗能降低,反应时间缩短,合成工艺装置简化,无需保护气,且产物吸水性能普遍略高于传统制备工艺,具有良好的科研价值和应用潜力。
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