近年来,污染及能源短缺问题加剧,新型可再生能源受到国内外广泛的关注,然而这些装置关键的电极反应氧还原（ORR）和氧析出（OER）反应仍然面临一些普遍没有解决的问题,如动力学缓慢、过电势高、转换效率低等。尽管目前已经有商业化贵金属催化剂Pt/C和RuO₂/IrO₂等,然而其成本高昂、稳定性差。针对上述问题,本论文制备了一系列高性能过渡金属基ORR/OER催化剂。研究内容如下:（1）以表面活性剂F127为软模板,g-C₃N₄为碳源和氮源,NiCl₂·6H₂O、Fe（NO₃）₃·9H₂O分别为Ni、Fe源,高温煅烧法制得了FeNi/NC催化剂。所得FeNi/NC催化剂形成类石墨烯结构,FeNi纳米粒子分布均匀于表面,比表面积达399 m² g^-1。优化筛选出的FeNi/NC催化剂在碱性介质中的氧电极电势差△E(△E=E(j _OER=10 mA cm^-2)-E(j _ORR=-3 mA cm^-2))为0.77 V,优于Pt/C+RuO₂（0.83 V）,且稳定性较好。（2）以g-C₃N₄为载体,邻菲啰啉为碳源和氮源,Cu（NO₃）₂·3H₂O为Cu源,采用高温煅烧法制备了超高分散的Cu/NC催化剂。利用邻菲啰啉与Cu²⁺离子的络合作用,优化出的Cu/NC催化剂形成类石墨烯结构,均匀分散的Cu₂O纳米团簇尺寸为2³ nm,且含氮量丰富（20.13 at.%）。电化学测试表明Cu/NC催化剂的ORR半波电位E_1/2为0.82 V,与Pt/C接近。经过10000圈加速老化测试,Cu/NC的E_1/2没有负移,稳定性优异。（3）以科琴碳为载体,以邻菲啰啉为氮源,以NiCl₂·6H₂O、Fe（NO₃）₃·9H₂O作为Ni、Fe源,经过高温煅烧制得了FeNi/NKb催化剂。多孔FeNi/NKb催化剂比表面积为513 m² g^-1,表面具有大量均匀分散的单原子M-N_x活性位点。电化学测试表明,FeNi/NKb催化剂的ORR起始电位E_onset为1.05 V,高于目前报道的大部分ORR电极材料,其氧电极电位差△E为0.69 V,远低于Pt/C+RuO₂,且稳定性突出,有望实现工业化应用。