【摘 要】
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解草噁唑,化学名称2,2-二氯-1-[5-（2-呋喃基）-2,2-二甲基-3-噁唑烷]-乙酮,是二氯乙酰基噁唑烷类化合物,具有潜在的除草安全剂性能。本论文研究了以糠醛和硝基甲烷为原料,经过Henry反应、还原反应、环合反应、酰化反应四步合成解草噁唑,总收率37.38%。优化了反应时间、物料配比、反应温度、催化剂种类、溶剂种类等工艺参数。在Henry反应过程中,以八水合氢氧化钡为催化剂,四氢呋喃为反
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解草噁唑,化学名称2,2-二氯-1-[5-（2-呋喃基）-2,2-二甲基-3-噁唑烷]-乙酮,是二氯乙酰基噁唑烷类化合物,具有潜在的除草安全剂性能。本论文研究了以糠醛和硝基甲烷为原料,经过Henry反应、还原反应、环合反应、酰化反应四步合成解草噁唑,总收率37.38%。优化了反应时间、物料配比、反应温度、催化剂种类、溶剂种类等工艺参数。在Henry反应过程中,以八水合氢氧化钡为催化剂,四氢呋喃为反应溶剂,20℃下反应18 h,收率为81.04%,其中,使用饱和亚硫酸氢钠溶液回收反应不完的糠醛。在还原反应过程中,以5%钯碳为催化剂,用量为底物质量的12%,甲醇作为反应溶剂,反应温度为40℃,加氢压力为10 kg/cm~3,结晶试剂为二氯甲烷,收率为56.61%。在环合反应和酰化反应过程中,采用“一锅法”合成解草噁唑,缚酸剂为氢氧化钠,溶剂为二氯甲烷,α-（氨基甲基）-2-呋喃甲醇:二氯乙酰氯:丙酮:二氯甲烷:氢氧化钠=1:1.3:7:8:2.2（物质的量之比）,-5℃下反应3.5 h,收率为81.17%。在反应过程中,发现并分离、鉴定了杂质2-（2-硝基乙烯基）-呋喃和2,2-二氯-N-[2-（2-呋喃基）-2-羟基乙基]乙酰胺,产物解草噁唑和关键中间体以及杂质的结构采用~1H NMR、13C NMR、HRMS等确证。该路线操作简单,条件易于控制,生产成本较低,比较适合于工业化生产。
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