由于有机硅中间体1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷和1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷都具备活泼的硅氢键，它们既可与碳氢化合物反应生成硅碳聚合物，还可通过链接到硅橡胶、硅油、硅树脂上而对其性能进行改性，因此在合成有机硅产品方面具有极其重要的应用价值。 本文针对这三个有机硅中间体反应机理研究的基础上，对目前每个中间体的各种合成方法进行比较，以及对影响三种有机硅中间体转化率的各种因素进行了系统的研究和讨论，并确定了最佳反应条件。论文通过格氏试剂甲基溴化镁和硅油进行格氏化反应，然后通过水解和分离同时制得1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷。同时采用六甲基二硅氮烷和甲基二氯硅烷为原料水解反应，制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷，并以副产物(六甲基二硅氧烷)为基础原料继续进行反应得到1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。其中，三个化合物的合成最佳反应条件如下： (1)合成1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的最佳条件：以丁醚和甲苯溶液混合液为溶剂，采用硅油与格氏试剂的摩尔比为0.9:1，于10℃反应4小时，然后在5℃水解，最后精馏得到收率为60.0％纯度大于99.0％的目标产物。 (2)合成1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷的最佳条件：以丁醚和甲苯溶液混合液为溶剂，采用硅油与格氏试剂的摩尔比为2:1，于25℃反应4小时，然后在5℃水解，最后精馏得到收率为45.0％纯度大于95.0％的目标产物。 (3)合成1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的最佳条件：以饱和碳酸氢钠水溶液为溶剂，采用六甲基二硅胺烷与一甲基二氯硅烷摩尔比为2:1，于10℃水解反应2小时，最后精馏得到收率52.0％，纯度95.0％以上的目标产物。 与现有的合成方法相比较，本文所采用的合成方法都具备转化率高，选择性好的特点，所得产物纯度高，使用的原料价格低廉，操作方法简单，具有良好的工业化前景。