PICA法制备介孔二氧化硅微球及其复合发泡剂常压发泡性能的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:hanleifeng222
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微孔泡沫塑料泡孔小而密,并且分布均匀,泡孔起到了增韧的作用,与普通塑料相比,它的韧性高,强度大。本文采用不同硅源自制硅溶胶,利用聚合诱导胶体凝聚(PICA)法制备出介孔二氧化硅微球。通过调节尿素和甲醛的摩尔比、反应温度、表面活性剂的浓度等,控制介孔二氧化硅微球的粒径和分散性。通过补硅的方式控制硅溶胶颗粒的大小,从而调节介孔二氧化硅微球的孔径,获得不同孔径的介孔二氧化硅微球,其粒径大小均匀并呈单分散性。将其与偶氮二甲酰胺(AC)和4,4’-氧代双苯磺酰肼(OBSH)复合,使发泡剂的颗粒超细化,制备出新型纳米复合发泡剂。并在环氧树脂体系常压自由发泡,用此方法制备的复合发泡剂,可以降低其局部发气量,泡孔尺寸减小,并且泡孔密度明显增加。取得的主要成果有:(1)采用PICA法制备介孔二氧化硅微球。在酸性条件下,以正硅酸乙酯为硅源制备硅溶胶。通过调节反应温度、不同尿素和甲醛的摩尔比、尿素和甲醛的总用量以及表面活性剂的浓度,得到粒径分布在3~5μm,并呈良好的单分散性的介孔二氧化硅微球,其平均孔径为3~4nm。以单质硅粉为硅源,在碱性条件下,制备硅溶胶。通过调节补硅次数和稀释倍数对硅溶胶颗粒大小和分散性加以控制,并对二氧化硅微球大小、分散性和孔径的进行调节。硅溶胶颗粒由20nm增加到45nm左右,平均孔径由6.2nm增加到17.8nm左右。稀释硅溶胶可以得到形貌更好的二氧化硅微球,其大小集中在3~5μm。(2)将制备的介孔二氧化硅微球,通过溶液浸渍的方法,分别与AC和OBSH发泡剂复合,制备新型纳米复合发泡剂AC/SiO2和OBSH/SiO2。探究不同孔径的二氧化硅、不同浓度以及洗涤方式对发泡剂担载量的影响。孔径增大有利于提高二氧化硅微球上担载AC发泡剂量。担载量可达31.7%,可以证明AC发泡剂进入了二氧化硅的孔道内。通过洗涤,使AC/SiO2复合发泡剂的粒径分布减小到3-10μm,且呈良好的单分散性。介孔二氧化硅微球担载OBSH时,改变OBSH发泡剂的浓度,随着浓度的增加,SiO2/OBSH复合发泡剂中OBSH的担载量先增加后减少,最终OBSH发泡剂的担载量为28.6%。经过甲醇洗涤之后可有效减少复合发泡剂的团聚,复合发泡剂呈单分散性,粒径分布在3-10μm。(3)将制备的复合发泡剂AC/SiO2和OBSH/SiO2分别在环氧树脂中进行常压自由发泡,考察不同发泡温度、不同发泡剂加入量以及不同固化剂用量对发泡结果的影响。复合发泡剂AC/Si02在环氧树脂中发泡,最终得到平均泡孔直径为59.9μm,泡孔密度为3.5×105个/cm3。复合发泡剂OBSH/SiO2在环氧树脂中发泡,最终得到平均泡孔直径为48.2μm,泡孔密度为8.3×105个/cm3。
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