水氯镁石电沉积制备氢氧化镁及其改性研究

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我国拥有丰富的卤水资源,当前主要用于生产钾肥,而提钾后的卤水中含有大量的镁,这些镁资源被就地排放或远距离排入盐湖,蒸发形成老卤(其主要成分为MgC1~2·6H~20),这不仅浪费镁资源,而且破坏了周边的生态和环境。因此,如何有效利用这些镁资源变得越来越迫切,利用该镁资源制备氢氧化镁无疑是一条很好的出路。本文主要对以水氯镁石为原料,通过电沉积法宏量制备氢氧化镁,同时将水氯镁石溶液中的其它有价元素浓缩再利用,并对氢氧化镁进行改性研究,考察改性后的产品在染料吸附和制备改性氧化镁方面的应用。取得的主要成果如下:(1)电沉积制备氢氧化镁的热力学和电化学行为分析表明电沉积宏量制备氢氧化镁可行,使用自行设计的实验装置制备的氢氧化镁过滤性能良好。通过考察不同工艺条件对电沉积法制备氢氧化镁效率的影响,得出最优工艺条件是:电解质浓度0.5mol/L、电解温度40℃、极距4cm、电流密度0.05A/cm~2、电解时间4h、溶液pH值6,在该条件下以盐湖水氯镁石为原料制备氢氧化镁的电流效率为88.29%,电耗为7353kWh/t,氢氧化镁初始脱落时间为7.9min。(2)研究了工艺条件和盐湖水氯镁石中的杂质对电沉积法制备氢氧化镁性能的影响规律,提出了使用少量氢氧化镁浆料对盐湖水氯镁石溶液进行吸附预处理,然后电沉积制备高纯氢氧化镁的工艺,在电解质浓度0.5mol/L、电解温度40℃、极距4cm、电流密度0.05A/cm~2、溶液pH值为6的条件下获得的产品纯度为99.1%,产品白度为95.3,产品颗粒分布均匀,并且通过循环电解实验,实现对水氯镁石中的K、Na、Li等元素的富集,方便提取。(3)以石墨烯为载体对氢氧化镁进行比表面积增大的改性制备,改性过程中氢氧化镁是以石墨烯为支架,均匀生在在其表面,改性后的氢氧化镁比表面积可达到原氢氧化镁的5倍;通过控制改性的工艺条件可以制备比表面积可控的产品,获得比表面积为100~600m~2/g的改性氢氧化镁。(4)改性后的氢氧化镁在染料废水中的吸附性能更佳,在吸附剂用量为10mmg,石墨烯含量为1%,吸附时间为30min,染料初始浓度为1000mg/g,搅拌速度为500r/min,体系pH值为2的条件下改性氢氧化镁对刚果红的吸附量达到1986.43mg/g,其吸附量比纯氢氧化镁提高了 4倍。通过等温吸附、吸附热力学和吸附动力学对吸附机理进行研究,结果表明该吸附是一个自发、无序度增加且吸热的物理吸附过程。同时对吸附剂进行可再生研究,发现该吸附剂的再生性能好。(5)以改性氢氧化镁为原料,煅烧可制备改性氧化镁,改性氢氧化镁在煅烧温度高于600℃时,制备的改性氧化镁颗粒大小均匀、晶型规整且分散性能好,同时获得缺陷更小、层数更少的石墨烯。通过热分解动力学研究其分解机理,得出氢氧化镁和改性氢氧化镁的热分解过程动力学方程为:氢氧化镁:dα/dt=4.13×10~9exp(-15648/T)(1-α)改性氢氧化镁:dα/dt=1.27×10~8exp(-13132/T)(1-α)
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