过渡金属硫属化合物微纳米材料的形貌控制合成以及性能研究是现代材料学研究的热点之一。其中，镍硫属化合物作为一类重要的半导体材料，在光学、电学、磁学、能源等方面具有广阔的应用前景。本论文采用溶剂热法制备出了不同微纳米结构的镍硫属化合物（NiS、NiS₂、NiSe和NiSe₂）粉体。通过系统地考察反应物、溶剂、反应时间和温度对合成产物的影响，研究了镍硫属化合物（NiS、NiS₂、NiSe和NiSe₂）微纳米晶体的形貌可控合成，并探讨了不同微纳米结构的生长机理。主要研究工作体现在以下四个方面：（1）采用简单的乙二胺溶剂热法，成功制备了纯物相单分散的r-NiS单晶棒状粉体和3D花状r-NiS单晶粉体。利用XRD定量分析，预测出以Na2S₂O₃·5H₂O作为硫源获得纯的r-NiS晶相的合成条件为Na2S₂O₃/NiCl₂摩尔比接近于1.925，温度高于215℃且需长时间溶剂热反应，事实证明预测的合成条件与实际获得纯的棒状r-NiS的合成条件非常吻合。3D花状r-NiS结构的构建归因于多个Ni-硫脲络合物结合形成了Ni-硫脲聚集体，同时在Ni-硫脲聚集体上形成的NiS核会沿各自的[001]方向生长所致。棒状r-NiS和3D花状r-NiS结构中单棒的轴向均与r-NiS的C轴平行，且棒状r-NiS和3D花状r-NiS结构中单棒的正三角形截面归因于r-NiS晶体的三个等效晶面（110）、（1-20）、（-210）分别沿着[110]、[0-10]、[-100]晶体学方向生长所致。（2）采用简单的乙二胺溶剂热法，成功制备了很好的单晶特性的菱形十二面体立方相NiS₂晶体。菱形十二面体NiS₂晶体的产率高，尺寸大约为2μm，颗粒分布均匀。由于NiS₂晶体中{110}晶面族上表面原子堆积排列以及乙二胺分子与硫的强烈相互作用，因此{110}晶面比{111}和{001}晶面更加稳定，从而由{110}晶面族的十二个等效晶面的均匀生长而导致了菱形十二面体立方相NiS₂晶体的形成。（3）以NiCl₂·6H₂O与Se粉为原料，水合肼和乙二胺作为溶剂，引入NH₄Cl，用简单的混合溶剂热法系统地控制合成了h-NiSe微球、小六方微米片、大六方微米片、六方棱柱以及六方双塔等新颖形貌。混合溶剂NH80/En体积比和添加剂NH₄Cl对形貌控制合成具有关键性的作用。引入无机盐NH₄Cl能够降低体系的形核率以及生长基元的扩散迁移速率，同时乙二胺分子强烈地倾向于吸附在h-NiSe晶体富镍的致密{001}晶面上，从而抑制了h-NiSe晶体沿<001>方向生长，导致了六方片层纳米片的形成。归因于六方片层纳米片的纵向叠加以及片层纳米片的横向长大，从而系统地构建了不同形貌的片层组装微纳米结构。（4）以NiCl₂·6H₂O与Se粉为原料，在不同的NH80/En、NH80/H₂O溶剂体系中，用简单的溶剂热法成功制备了NiSe₂微球、切边切角八面体，三种不同尺寸的正八面体以及纳米线。在NH80/En混合溶剂中，随着En含量的增加，形貌逐渐由均一微球转化为切角切边八面体，最终转化为正八面体。在NH80/H₂O溶剂中，反应的初期均出现了NiSe₂纳米线，最后转变为正八面体。混合溶剂NH80/En体积比和NH80/H₂O体积比对形貌控制合成具有关键性的作用。由于面心立方NiSe₂内在晶体结构决定了晶面生长速率的次序R{111}<R{100}<R{110}，同时由于乙二胺分子优先吸附在有裸露Ni2+的晶面上，最终导致不同形貌的NiSe₂晶体的生成。