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重金属砷（As）严重危害环境,且威胁着数亿人的生命,因此探索水环境中砷的高灵敏检测方法具有重要意义。目前报道的无机砷分析方法通常操作成本高、耗时长,因此急需寻求灵敏且快速的分析方法检测砷。电化学分析方法由于具有灵敏度高、选择性好、操作简单、分析速度快等优点,在传感领域受到广泛关注。纳米材料具有比表面积高和活性位点多等特点,广泛用于电化学分析的电极修饰材料。特别地,二维金属碳化物Ti3C2TX（MXene）纳米材料,因其具有独特的层状结构、良好的导电性、丰富的活性位点等,是制备修饰电极的理想纳米材料。富含铁元素（Fe）的材料由于与砷可形成Fe-O-As键,是作为砷吸附与传感的理想材料。本文利用MXene作为传感材料基质,分别采用对砷具有特异性吸附作用的富铁材料铁钴层状双金属氢氧化物（Fe-Co-LDH）和氨基功能化铁基金属有机框架（Fe-MOF）材料与MXene复合,通过协同作用,提高复合材料对砷的检测灵敏度;采用多种技术揭示其高灵敏响应机理,为高效传感器件的构建提供了基础理论依据。主要的研究结果如下:（1）以MXene为基质,在尿素、氟化铵及硫酸亚铁、硝酸钴存在时,通过水热反应,在MXene表面沉积Fe-Co-LDH,得到Fe-Co-LDH/MXene复合材料。X射线衍射（XRD）分析结果表明Fe-Co-LDH/MXene成功合成。扫描电子显微镜（SEM）结果表明,所合成Fe-Co-LDH呈棒状结构,长约2μm,且在MXene纳米片表面分布均匀。循环伏安（CV）和电化学阻抗谱（EIS）结果表明Fe-Co-LDH/MXene的电化学性能优异,且导电性好,这主要归因于MXene具有良好的导电性、较大的比表面积和丰富的活性位点。砷吸附前后的X射线光电子能谱（XPS）分析结果表明,砷在Fe-Co-LDH/MXene材料的吸附富集主要是通过表面的富含的OH基对砷的键合。采样方波阳极溶出伏安法（SWASV）对砷进行电化学分析,发现在1～10 ppt和10～1000 ppt的砷浓度范围内,Fe-Co-LDH/MXene修饰电极对应的溶出峰电流与浓度呈良好的线性关系,灵敏度达到0.22μA·cm-2·ppt-1,检出限为0.9 ppt。As（Ⅲ）的检测受其他重金属离子的干扰较小,且重现性与稳定性好。该修饰电极在实际水样中As（Ⅲ）含量的回收率好。（2）在含有MXene分散液中,通过调控Fe Cl3·6H2O与MXene的质量比,在水热条件下,得到Fe-MOF修饰的Fe-MOF/MXene复合纳米材料。XRD结果证明Fe-MOF/MXene成功合成。SEM结果发现,Fe-MOF颗粒大约为250 nm,且均匀沉积在MXene表面。CV分析表明,由于MXene存在,Fe-MOF/MXene的中心Fe原子的氧化还原活性增强。采用SWASV发现该Fe-MOF/MXene修饰电极对砷具有高灵敏响应。XPS证明响应机理主要是MOF表面的Fe-O-As键合作用和MXene表面的OH与As的结合,二者的协同作用提高了砷吸附检测的灵敏度。Fe-MOF/MXene修饰电极对砷的线性校正曲线的浓度范围为1～10 ppt与10～100 ppt。其对As（Ⅲ）检测的灵敏度高达1.367μA·cm-2·ppt-1,检出限低至0.58 ppt。干扰试验分析表明,多种重金属离子如Cu（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）等不影响As（Ⅲ）的检测,电极的重现性与稳定性好。该修饰电极在实际水样中As（Ⅲ）的回收率高。