随着化石燃料等不可再生能源的过度消耗,人类正面临能源短缺的重大危机。而且随着工业化进程的不断加快,各种环境污染以及温室效应已经日益显现。为了解决能源与环境问题,各种策略已经被深入研究,其中光催化技术展现出极大的应用潜力。然而,部分光催化材料的较差的性能限制了其在工业上应用。目前,催化剂的表面/界面结构调控被认为是提高催化剂活性的最有效方法。而铋基材料因其合适的能带结构和有吸引力的理化性质而引起了越来越多的关注,特别是铋基材料具有层状晶体结构,其表界面结构更容易调控。在层状Bi-O-X材料中,{001}和{110}面被认为是高活性晶面。然而,到目前为止,很少有对铋系材料主晶面的研究。在本文中,使用离子液体自燃烧法合成了{314}与{008}晶面比例可调的Bi5O7I光催化材料,首次研究Bi5O7I的{314}主晶面的作用,揭示了四甲基碘化铵对{314}主晶面的诱导生长机制。光催化实验表明,{314}/{008}晶面比为4.32的Bi5O7I样品的活性低于晶面比为5.23和4.56的样品,揭示了{008}晶面比例的增加不能有效改善氧化还原性能。同时,通过构建还原气氛实现了氧空位的可控引入。光电化学测试结果表明,晶面和氧空位的协同效应改善了电荷分离。本文还分别使用离子液体自燃烧法与水热法合成了BiOCl光催化剂用于甲苯的光催化降解。燃烧法制备的BiOCl（C-BiOCl）具有{101}晶面的暴露,而水热法制备的BiOCl（H-BiOCl）具有{110}晶面的暴露及丰富的氧空位。利用原位漫反射红外傅里叶变换光谱（DRIFTS）与DFT分析揭示了甲苯的降解机制。证实了C-BiOCl优异的甲苯矿化能力与稳定性是由于其可使甲苯选择性生成苯甲酸;而H-BiOCl较差的性能和稳定性是由于其可导致酚类中间体的产生,这些中间体覆盖氧空位等活性位点。另外,还阐明了羟基对甲苯矿化反应路径的影响以及氧空位的不利作用。另外,本文还通过离子液体自燃烧法原位构建了双缺陷的Al2O3/Bi12O17Cl2异质结光催化材料。EPR测试证实了Al2O3和Bi12O17Cl2中均存在缺陷,二者结合后产生了缺陷耦合增强效应。XPS光谱进一步证实了Al Ox和氧空位的存在。O2-TPD实验表明富含缺陷的Al2O3极大的增强了分子氧的吸附。电化学测试证实了将Al2O3引入Bi12O17Cl2中显著提高了载流子分离效率。光催化实验结果表明1.75 Al2O3/Bi12O17Cl2(Al2O3与Bi12O17Cl2摩尔比为1.75)具有最优异的光催化氧化能力。此外,还揭示了富含缺陷的Al2O3具有增强分子氧吸附和改善电荷分离的双重作用。