酯基甜菜碱的合成和性能研究

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本文以N,N-二甲基乙醇胺和一系列脂肪酸(月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸)为原料,对甲苯磺酸作催化剂,合成了相应的脂肪酸乙酯基二甲基叔胺中间体,继而与氯乙酸钠反应制得一系列脂肪酸乙酯基甜菜碱。主要研究内容为:对一系列酯基甜菜碱的合成条件进行探索;采用正交试验等实验设计方法,对两步法制备一系列酯基甜菜碱进行工艺研究,得出最佳反应条件;建立产品定性定量的分析方法;研究了系列产品的溶液表面化学性能及其水解性能。中间体脂肪酸乙酯基二甲基叔胺的合成部分,以月桂酸乙酯基二甲基叔胺为例,考察原料投料比、溶剂、反应温度和时间等重要参数对反应的影响,正交试验探索适宜工艺条件,得出最佳工艺条件为:n(N,N-二甲基乙醇胺): n(月桂酸)=1.6 : 1;催化剂用量为反应物总质量的1.5%;170℃反应12h,最高产率大于88%。最终产品脂肪酸乙酯基甜菜碱的合成部分,以月桂酸乙酯基甜菜碱为例,采用均匀实验,得到最佳反应条件为:异丙醇为溶剂,n(中间体): n(氯乙酸钠)=1 : 2.2,90℃反应21H,中间体转化率大于98%。探索粗产品的最佳提纯方法,选用丙酮重结晶提纯,HPLC法分析其质量分数大于99%,并使用FT-IR、ESI-MS、1HNMR对纯品进行了结构表征。对系列酯基甜菜碱的性能进行研究。结果表明所合成的系列脂肪酸乙酯基甜菜碱均具有较高的表面活性:月桂酸乙酯基甜菜碱、肉豆蔻酸乙酯基甜菜碱、棕榈酸乙酯基甜菜碱的cmc分别为5.13×10-4mol·L-1、2.63×10-4mol·L-1、2.63×10-4mol·L-1,γcmc分别为28.09 mN·m-1、30.56 mN·m-1、41.16 mN·m-1;该系列酯基甜菜碱的乳化性能、润湿力、钙皂分散力均明显优于BS-12、SDS;同时具有优良的抗硬水性能和低泡性。对酯基甜菜碱的水解性能方面作了初步研究,探讨了肉豆蔻酸酯基甜菜碱的水解性能,在常温、pH相对温和的使用条件下,其化学性质稳定,具有良好的应用潜力。
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