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为了满足仪器分析的需求，人们在传统的萃取方法（索氏提取、树脂富集、固相萃取技术、膜萃取技术、微波辅助萃取技术、超声波萃取技术）上提出了柱层析分离法、超临界流体技术、加速溶剂法，固相微萃取、液相微萃取等，这些技术的共同特点是使用溶剂少，处理速度快，容易自动化，被称为绿色样品前处理技术。本文在对这些技术进行综述的基础上，对液相微萃取进行了较为系统的研究。液相微萃取技术（LPME）是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术，该技术集采样、萃取和富集于一体，有机溶剂用量少，操作简单，省时，是一种环境友好的前处理技术。本课题主要研究了LPME在脂肪酸中的应用。本文主要研究内容如下：研究了溶剂棒液相微萃取联合高效液相色谱测定饮料中的柠檬酸含量，对影响萃取效率的因素进行了优化，其最佳微萃取条件为：磷酸三丁酯为萃取剂，萃取时间为25min，转速为1000r/min，给出相pH为2.0，接受相pH为12.0。该方法对柠檬酸的富集倍数为22倍，标准曲线在5μg/mL~200μg/mL有很好的线性，RSD=5.4%，检测限0.16μg/mL，实际样品的加标回收率分别为93.7%、90.4%。采用两相中空纤维液相微萃取联合高效液相色谱测定芝麻中共轭亚油酸的含量。优化了色谱条件，考察了萃取剂pH、萃取时间、转速等因素对萃取效率的影响，并对影响液相微萃取的各种因素进行了系统的阐述，确定了该体系的最佳实验条件为：萃取剂为pH为11.0的KOH溶液，萃取时间为30min，转速为1000r/min。该方法对共轭亚油酸的富集倍数为12倍，标准曲线在2.5μg/mL~500μg/mL有很好的线性，RSD=7.4%，检测限为0.17μg/mL，实际样品的加标率回收分别为：94.7%、89.6%、81.5%。以KOH为萃取剂，两相中空纤维液相微萃取与高效液相色谱联用测定菜籽油中的芥酸，优化了色谱条件，并考察了萃取剂的pH、萃取时间、转速等影响因素，确定了最佳的条件，实现了芥酸的提取和富集。最佳条件为：200nm的检测波长，流动相为pH为6.0，甲醇含量40%的水溶液，进样量为5μL，萃取剂pH为12，萃取时间为15，转速为800r/min。该方法对芥酸的富集倍数为8.5倍，标准曲线在20μg/mL~500μg/mL有很好的线性，RSD=3.4%，检测限为0.43μg/mL，实际样品的加标回收率分别为：82.1%、85.4%、86.5%。