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锐钛矿型二氧化钛纳米粉末(TiO2)因具有光催化活性高,化学性质稳定,对生物无毒,原料来源丰富,价格低廉等优势,预期在工业有机污水的光催化降解等方面具有广阔的应用前景。但纳米粉末不易从降解体系中分离,易造成二次污染限制了其大规模应用。以纳米磁性颗粒为核,TiO2为壳的核壳结构纳米铁氧体复合材料兼具壳层的光催化性能和磁核的可磁回收性能,可解决上述问题。本研究采用溶胶-凝胶等方法制备了纳米铁氧体磁核MFe2O4,单壳层和双壳层纳米铁氧体复合材料,探讨了组成和热处理温度对磁核及复合材料微观结构、磁性能、光催化活性、磁回收率等的影响,并进行了相关的理论分析,得出了如下结论:1.不同温度处理的纳米铁氧体MFe2O4(M=Ni,Co,Mg,Cu,Ca)均为尖晶石结构,平均晶粒尺寸较小;800℃热处理后,晶粒尺寸在35.2～41.3nm之间,NiFe2O4,CoFe2O4和CuFe2O4对甲基橙无降解作用,而MgFe2O4和CaFe2O4对甲基橙180min的降解率分别为5.0%和7.4%;当M值较大时,只需施加较小的外磁场即可实现纳米铁氧体材料的高效回收;对于确定组成的铁氧体,磁感应强度B值随热处理温度的升高而增大,磁回收率随之越高;2.单壳层结构NiFe204@TiO2和NiFe2O4@SiO2以及双壳层结构NiFe2O4@SiO2-25@TiO2-37.5复合材料中,主相分别为尖晶石型NiFe2O4、锐钛矿型TiO2、及无定形SiO2,且磁核NiFe2O4与壳层TiO2之间没有明显反应;当SiO2添加量为 25ml,TiO2 添加量为 37.5ml 时,得到的单壳层 NiFe2O4@TiO2-37.5 和 NiFe2O4@SiO2-25,双壳层NiFe2O4@SiO2-25@TiO2-37.5复合材料,壳层对核的包覆效果最佳,颗粒的平均尺寸分别为30 nm,45 nm和55nm。3.单壳层结构 NiFe2O4@Ti02-37.5 和双壳层结构 NiFe2O4@SiO2-25@TiO2-37.5复合材料对甲基橙的光的初次降解率分别为98.3%和95.6%,初次磁回收率分别为94.1%和93.6%;10次循环实验后的光降解率降幅分别为8.8%和5.2%,回收率降幅分别为3.7%和2.3%;中间层SiO2的引入可有效阻隔TiO2光生电子-空穴向NiFe204的迁移和复合,使迁移TiO2表面的电子-空穴的几率增加,提高了纳米复合材料的催化效率,并有利于保持NiFe2O4磁性的稳定性。