【摘 要】
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以4-羟基联苯为主要原料,经硝化制得3-硝基-4-羟基联苯,再经过甲基化,加氢还原,重氮化得3-肼基-4-甲氧基联苯盐酸盐,进一步在催化剂作用下与氯甲酸异丙酯反应合成制得联苯肼
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以4-羟基联苯为主要原料,经硝化制得3-硝基-4-羟基联苯,再经过甲基化,加氢还原,重氮化得3-肼基-4-甲氧基联苯盐酸盐,进一步在催化剂作用下与氯甲酸异丙酯反应合成制得联苯肼酯。其合成的主要工艺条件为:硝化反应时4-羟基联苯与硝酸的量比为1∶1.1,加氢原还温度为60℃,合成酰胺化反应碱性物质选用碳酸钠,且反应温度取-5~10℃为宜。反应总收率50%以上(以4-羟基联苯计),产品含量97%(液谱外标法)。研究表明,该工艺路线简洁,收率较高,成本低,适于工业化生产。
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