食用油中邻苯二甲酸酯的测定及其迁移动力学的研究

被引量 : 0次 | 上传用户:jhyyxz
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目前,食用油已被卫生部纳入需重点监测邻苯二甲酸酯(PAEs)的食品,但食用油成分复杂,油中PAEs含量普遍较低,现行国标PAEs检测方法(GB/T21911-2008)的检出限较高,常常无法检出食用油中的PAEs,因此建立高灵敏度、低检出限的食用油PAEs检测方法迫在眉睫。本文以邻苯二甲酸二乙基酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)、邻苯二甲酸丁基苯甲基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP)等5种常见PAEs为对象,建立食用油PAEs高效检测方法,进而研究食用油PAEs的真实污染水平及其迁移动力学。具体研究内容如下:(1)研究建立了针对液态食用油中5种PAEs含量的液液萃取/固相萃取耦合富集和气质联用的检测方法。样品经乙腈提取后进行冷冻脱脂处理、玻璃ProElut PSA固相萃取小柱净化,经GC-MS全离子扫描定性、选择离子监测模式(SIM)定量。结果表明,5种目标物的的加标回收率为76.17%~98.81%,相对标准偏差(RSD)在1.01%~7.20%之间;仪器检出限及方法检出限分别在0.3μg/L~2.0μg/L及5.0μg/kg~30.0μg/kg之间。此外将本方法的检测值与国标方法和第三方检测值进行比较,相对误差分别在1.65%~31.28%、0.41%~20.31%之间,说明本方法具有良好的准确性和重复性。(2)研究建立了针对液态食用油、固态脂以及较高油脂含量食品中5种PAEs含量的凝胶渗透色谱(GPC)-气相-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。将食用油用环己烷:乙酸乙酯(V:V=1:1)溶解,GPC分离净化后进GC-MS/MS检测。结果表明,DEP、DIBP、DBP、BBP、DEHP多通道扫描(MRM)的优化碰撞电压(CID)分别为21V、23V、21V、7V、9V;5种PAEs的平均回收率在80.52%~98.30%之间,相对标准偏差(RSD)在0.39%~7.62%之间;仪器检出限小于1.0μg/L,方法检出限小于50.0μg/kg。(3)研究调查国内市场上46种品牌食用油中5种PAEs的含量。结果表明,BBP、DEP、DBP、DIBP、DEHP在抽样食用油中的检出率分别为7%、46%、89%、91%、100%,其中DIBP、DBP、DEHP是食用油中检出率最高的3种增塑剂。但90%以上食用油中DBP、DEHP的含量低于我国卫生部公布的限量,DBP、DEHP超标食用油仅占9%,DBP含量最高576.90μg/kg,超过卫生部限量1.9倍,DEHP含量最高为1672.27μg/kg,超过卫生部限量1.1倍。根据上述调查结果,重点研究了分子蒸馏去除茶叶籽油中较高含量DBP、DEHP的方法,结果表明,在实验条件下,毛油中DBP、DEHP的去除率分别为84.48%、93.57%,在加标浓度为2000μg/kg时,DBP、DEHP的去除率分别为91.70%、93.11%,说明分子蒸馏可较好去除DBP、DEHP。(4)研究了不同温度下DBP、DEHP从塑料瓶向大豆油和菜籽油迁移的动力学。菜籽油中DBP在室温、37℃、50℃扩散系数分别为5.620×10-11cm2/s、1.426×10-10cm2/s、5.760×10-10cm2/s,分配系数在室温、37℃、50℃分别为74.22、70.01、42.52;菜籽油中DEHP在室温、37℃、50℃扩散系数分别为1.250×10-11cm2/s、3.880×10-11cm2/s、7.680×10-11cm2/s,分配系数在室温、37℃、50℃分别为162.44、138.87、105.79。大豆油和菜籽油中DBP、DEHP的迁移均遵循温度越高,扩散系数越大,分配系数KP/F值越小的规律。同一食用油中,DBP比DEHP更易发生迁移。利用迁移数据和Matlab编程建立了基于Fick第二定律的DBP、DEHP迁移规律模型方程,求得不同温度下的扩散系数D和分配系数KP/F,将计算得理论迁移量与实验测得的迁移量进行了对比,得到了相对均方根差,RMSE在0.877%~6.220%之间,说明了拟合方程对DBP、DEHP的迁移量预测性良好。
其他文献
芥子气,英文全称sulfur mustard(以下简称SM,美军代号HD),化学式为C4H8Cl2S,是双功能烷基化试剂,也是糜烂性化学战剂中最为重要的一种。芥子气制备过程简单,毒性大且持续时间较长,在战
全国人大十一届五次会议上修订的新《刑事诉讼法》于2013年1月1日正式实施。新修订的《刑事诉讼法》确立了我国未成年人犯罪附条件不起诉制度,它在维护未成年人权益、贯彻未成
修改后的民事诉讼法将民事检察建议作为检察机关新的监督方式,是本次民事诉讼法修改的一大亮点。它改变了检察机关以往单一的抗诉监督模式,形成了抗诉、纠正违法的检察建议、再
骨髓炎是骨关节外科手术后的一种常见的感染性并发症,严重的可能导致截肢甚至患者死亡。骨髓炎由于涉及到持续性的细菌感染,因此治疗极为困难,往往需要经过多次外科手术,并联
茂腔产生于青岛胶东地区,是青岛的地方戏曲中的佼佼者,素有“胶东之花”的美誉。茂腔在清初由肘鼓子唱腔融合民间说唱和民间歌舞的形式演化而来,期间经历了本肘鼓、冒肘鼓、
基于功率分布理论,提出了逆向潮流追踪理论。将电力网络等效为电路网络进行逆向的潮流追踪,目的是为了得到以负荷为主体的配电网中各功率量的关系。利用功率分布理论,得到了
本杰明·富兰克林是一位众所周知的人物,他的身份有政治家、科学家、商人和教育家。对于他的研究一直是学术界的热点,本文在前人研究的基础上,依据文献,深入考察他作为教育家所作
视线相比于传统的鼠标和键盘显得更加直接自然,在人机交互领域有着广阔的应用前景。基于视觉的视线跟踪系统通过摄像机捕捉人眼的运动信息来估算凝视点位置。随着Google Glas
在现代经济发展及金融业多元化的进程中,“金融消费者”这个概念的出现越来越频繁。金融危机后,发达国家吸取经验教训,制定了相应的制度,成立了相应的监管部门来系统地保护金融消
道家思想体现了中国古代的哲学是充满智慧的,其思想内容是深刻的。道家思想不仅从哲学角度提出了一系列正确处理人与自然的关系,而且对我们的国家乃至世界生态文化的形成和发