喷雾裂解法制备纳米氧化锌粉体及氧化锌压敏电阻的研制

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近年来,由于ZnO是一种重要的宽带系半导体材料,引起了国内外广大研究者的研究热点。由于氧化锌是一种宽禁带(3.37 eV)和高激子束缚能的半导体材料,因此氧化锌在光学和电子领域得到了广泛的应用,例如:发光二极管(LED)、压敏电阻、气体传感器、光催化剂、透明导电薄膜及太阳能电池等方面。研究者们在氧化锌的制备方法上做了大量的研究。本论文基于喷雾裂解法设计了一种喷雾裂解设备,并运用喷雾裂解法制备了ZnO粉体以及ZnO压敏电阻复合粉体,通过X射线粉末衍射仪、扫面电子显微镜等表征手段研究了前驱体溶液浓度、第一、第二温区裂解温度对粉体的结构、形貌、组分等的影响,确定最佳前驱体溶液浓度和最佳裂解温度。此外,还将制备的ZnO粉体以及ZnO压敏电阻复合粉体制备成氧化锌压敏电阻,通过比较压敏电阻的性能确定最佳的掺杂浓度。得到结论如下:(1)设计并改进了喷雾裂解设备,对喷雾裂解设备的各个部分做了详细的介绍。详细介绍了喷雾裂解设备的使用方法,其中,着重介绍了微雾发生装置的组成部分及使用方法。本喷雾裂解设备有以下优点:(1)本设备集多种功能于一体;(2)自动化程度高,本设备操作简单,易于控制,对环境无污染;(3)适用于多种纳米粉体的制备。(2)运用喷雾裂解法制备了干李子状的ZnO纳米粉体,发现随着前驱体溶液浓度的提高,平均晶粒尺寸逐渐增大,使得颗粒大小从300 nm增加到870 nm。另外,随着第一温区裂解温度和第二温区裂解温度的升高,ZnO纳米粉体出现的杂相逐渐消失,平均晶粒尺寸逐渐增大,颗粒形貌不变,粒径分布比较均匀,颗粒粒径主要集中在500 nm到600 nm之间。通过分析确定制备ZnO粉体的最佳前驱体浓度为0.05mol/L,最佳裂解温度为第一温区500℃,第二温区700℃。(3)运用喷雾裂解法在前驱体溶液浓度为0.025 mol/L、0.05 mol/L、0.075 mol/L制备的氧化锌与商业氧化锌做对比,混合其它掺杂氧化物制备了氧化锌压敏电阻,通过表征发现氧化锌压敏电阻主要由Zn O相、富Bi相、Zn7Sb2O12尖晶石相、Bi3Zn2Sb3O14烧绿石相和富Sm相组成。0.075 mol/L所制备的氧化锌压敏陶瓷的密度最大为5.53g/cm3。在压敏性能上,压敏电压在0.075 mol/L制备的压敏电阻达到了最小值553.4V/mm,比商业的ZnO制备的压敏电阻的压敏电压降低了约55.6%,对应的非线性系数为10.2,漏电流为52μA,综合性能最好。(4)运用喷雾裂解法制备了氧化锌压敏电阻用复合粉体。发现随着Sm2O3的掺杂量的升高,复合粉体的平均晶粒尺寸逐渐升高,对粉体颗粒大小的影响不是很大。将复合粉体制备成压敏电阻,发现随着Sm2O3的掺杂量的升高,有助于提高压敏陶瓷的晶粒长大和致密度,Sm2O3的掺杂可以有效的改善压敏性能。掺杂量为0.3 mol/L所制备的氧化锌压敏陶瓷的密度最大为5.37 g/cm3。压敏电压在掺杂量为0.3 mol/L时达到最小880.4 V/mm,比没有掺杂量的样品的压敏电压降低了11%,非线性系数为9.7,漏电流为59μA。
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