植物激素（plant hormone, PH）是植株体内合成的一系列小分子有机化合物，几乎能调控植物生长周期的每个生理过程。对PHs含量的准确测定，有助于探究各类激素间的相互关系、认识激素调控植株生长发育及其对环境适应的机制，这对于植物生理、品质调控以及遗传育种等方面的研究具有重要的指导意义。当前，色谱技术的快速发展使其在PHs分析中的应用越来越广泛。鉴于内源激素在植株内含量甚微（通常在ng/g鲜重，甚至pg/g水平上）且干扰物多，因此，寻求廉价、简便、高效的样品前处理新方法与色谱技术联用，以期实现激素的超微定量检测有着很好的应用前景。本论文主要采用多种新型的样品前处理技术对一些影响植物生长的PHs进行纯化和富集，并结合色谱以及质谱分析方法实现了PHs高灵敏度、高通量的检测。论文分为三个部分，共八章。第一部分，即论文的第一章，介绍了PHs的概念和分类，并对其主要样品前处理方法和检测技术进行综述，特别介绍了新型样品预处理技术在激素检测中的最新研究进展，最后概括了本课题的主要研究工作。第二部分，包括论文的第二、三、四章，主要研究了传统样品前处理方法结合液相色谱-质谱技术在PHs分析中的应用。在第二章中，以C18填充柱为分离通道，采用固相萃取-加压毛细管电色谱-紫外检测技术（solid phase extraction-pressurized capillary electrochromatography-ultravioletdetection, SPE-pCEC-UV）对5种内源和外源PHs进行定性和定量分析。在最优实验条件下，方法的线性范围为0.8-100μg/mL，检测限介于0.2-0.8μg/mL之间，平均回收率高于81.0%，并将建立的方法用于拟南芥样品的分析。将pCEC与微柱液相色谱法比较，发现pCEC的分析速度更快、柱效更高。在第三章中，采用SPE前处理技术，结合液相色谱-离子阱质谱法（liquidchromatography-ion trap mass spectrometry, LC-ITMS）实现了三种激素的同时分离分析。为研究内源激素在植物遭遇逆境环境时的含量变化和相互作用，以水仙为实际材料进行盐胁迫试验，分析了三种激素的含量变化趋势。结果显示，随着NaCl浓度的增加和胁迫处理时间的延长，吲哚乙酸和赤霉酸含量减少，而脱落酸（abscisic acid,ABA）的含量明显增加。本章重点探讨了ABA在逆境应答中的作用。论文的第四章，发展了LC-ITMS/MS法用于生长素（Auxin,Aux）的快速分离和高灵敏检测。在优化的实验条件下，4种目标物在7min内完全分离，最低检测限为8.0ng/mL。选择液液萃取（liquid-liquid extraction, LLE）法处理样品。经多步的旋转蒸发和溶剂分配，尽管未能在白菜中检测到内源激素，但方法的加标回收率在77.5-99.8%范围内，结果相对满意。第三部分，即论文的第五、六、七、八章，主要是对新型样品预处理技术在PHs分析中的应用进行研究。重点试验了分散液液微萃取（dispersive liquid-liquidmicroextraction, DLLME）、悬浮固化微萃取（solidification of floating organic dropmicroextraction, SFODME）以及基于悬浮固化的分散液液微萃取法（dispersiveliquid-liquid microextraction based on the solidification of floating organic dropmicroextraction, DLLME-SFO）这三种新技术，为激素的痕量分析提供了新方法和新思路。在第五章中，为克服传统的SPE和LLE存在处理时间长、有机溶剂消耗大等缺点，首次将DLLME方法引入植物样品的预处理中，结合荧光检测器（fluorescencedetector, FLD）强选择性和高灵敏度的特点，建立了4种常见Aux的DLLME-HPLC-FLD分析方法。此法具有富集倍数高（约50倍）、重现性好（相对标准偏差<5.64%）、操作简便（不需辅助设备）、环境友好（仅消耗微升级有机溶剂）及处理时间短（萃取时间<1min）等优点，因而具有广泛的应用性。论文的第六章，为简化植物激素的预处理过程，选择30.0μL氯仿和800μL四氢呋喃的预混溶液，注入5.0mL样品溶液（pH3.0）中，经过相分离，吸取20μL下层有机相。经过DLLME法净化和富集两种激素后，进行LC-ITMS测定。以“越南宁平”桃为试材，揭示了不同生长阶段的桃子果实中两种激素的含量变化，对外源施用类似激素具有指导作用。论文的第七章，使用低毒有机溶剂代替DLLME方法中常用的高毒性卤代烃，将SFODME新技术应用于植物激素预处理中。首次建立了SFODME-HPLC-UV同时检测两类激素的新方法。该技术操作重现性好、浓缩倍数高达130-200。方法的线性范围超过两个数量级，相关系数在0.9985-0.9994范围内，检测限达到0.5ng/mL，并成功用于实际样品的检测。第八章中，将高效DLLME和低毒SFODME方法相结合，发展了DLLME-SFO法。以两种Aux为研究对象，考察了DLLME-SFO萃取技术的影响因素和富集效果。并对三种前处理方式（即DLLME、SFODME、DLLME-SFO）从重现性和富集效果等方面进行了全部的比较。