随着世界范围内不断增长的城市化和工业化,由有机污染物和重金属引起的水污染已成为威胁自然生态系统和人类健康的全球性问题。许多河流和地下水中的重金属含量超过了安全标准,尤其是六价铬Cr（Ⅵ）污染严重超标。光催化技术被视为有效去除废水中Cr（Ⅵ）的有效手段,其反应环境条件温和,能耗低,可直接通过太阳光将具有毒性大的Cr（Ⅵ）还原成具有毒性小且容易沉淀的Cr（Ⅲ）,具有高效、清洁,绿色等特点。作为一种常见的n型氧化物半导体,WO3-x具有组分可调、电子结构独特以及表面氧空位丰富等特点,在可见光和近红外范围均表现出强的局域表面等离子体共振（LSPR）效应,被视为一种具有较强应用潜力的光催化剂。然而,传统单一的WO3-x光催化剂存在光生电子-空穴对易复合、热电子衰变等缺陷严重限制了其在光催化领域中的实际应用。因此,如何合理设计及修饰WO3-x主体材料以提升其载流子分离和热电子利用效率,是提高其光催化性能拟解决的关键挑战之一。本文通过合理调节变量以调控形貌以及复合其他半导体以构筑复合材料等策略设计、制备高效WO3-x基复合光催化纳米材料,主要研究内容如下:（1）以无水乙醇（EtOH）为溶剂和还原剂成功制备不同形貌的W18O49纳米材料。研究发现,通过调节前驱体WCl6的含量可得到纳米线（NW）、纳米束和海胆球等不同形貌和结构的产物。利用SEM、TEM、UV-vis-NIR消光光谱、EPR光谱、3D有限元模拟等表征手段对W18O49形貌、微观结构、光学性质、氧空位以及LSPR电场分布进行分析。模拟和实验结果都表明,W18O49材料的形貌和尺寸对LSPR效应有很大的影响。同时,对合成的W18O49纳米材料进行了光催化性能研究,实验证明,海胆球状W18O49在可见-近红外光下光催化还原Cr（Ⅵ）活性比纳米线提高了21.6%。增强的光催化性能主要是来自于海胆球状W18O49增强的LSPR效应和大的比表面积。（2）通过简便的溶剂热法在WO3纳米棒表面修饰超薄层状ZnIn2S4（简称ZIS）纳米片,成功制备了二元复合纳米材料。WO3和ZIS界面的内建电场有利于形成“Z-scheme结构”促进光生载流子分离效率提高。且复合材料的形成可原位诱导WO3产生更多表面氧空位,提升其在近红外光区的LSPR响应,并通过热电子向ZIS导带的快速注入实现热电子的稳定化和高效利用。针对Cr（Ⅵ）的光还原实验证实,该二元复合材料在可见光和近红外光下均展现出优异的光催化还原Cr（Ⅵ）能力,尤其是近红外光下复合材料的光还原效率相比单一WO3材料提高17.3倍,充分说明原位诱导的氧缺陷对材料性能提升的重要作用。