采用ICP - MS法测定雅安藏茶中主要重金属元素与稀土元素

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食品质量安全是当今经济社会发展中的重大课题,提高农产品质量并优化产业水平也面临着食品质量安全的考验。茶叶产品中有害重金属含量超标现象时有发生。雅安藏茶作为黑茶的代表性茶类,同时也是雅安茶产业重要的组成部分,其重金属含量及稀土元素含量受到人们广泛关注。本实验采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定雅安藏茶中16种重金属元素和16种稀土元素含量,有针对性地快速得到检测数据。此方法的研究与应用,对于雅安藏茶品质检测具有一定的指导意义,希望为雅安藏茶产业的可持续发展和品牌化发展提供技术支撑。主要研究结果如下:1、经测试比较,本实验选择102.905Rh(铑)作为44.956Sc(钪)、88.905Y(钇)、74.922As(砷)、9.012Be(铍)、58.933Co(钴)、51.941Cr(铬)、62.930Cu(铜)、68.926Ga(钙)、7.016Li(锂)、57.935Ni(镍)、87.906Sr(锶)、50.944V(钒)、63.929Zn(锌)、106.905Ag(银)、111.903Cd(镉)、132.905Cs(铯)、138.906La(镧)、139.905Ce(铈)、140.907Pr(镨)、145.913Nd(钕)、146.915Sm(钐)、152.929Eu(铕)、156.934Gd(钆)、158.925Tb(铽)、162.925Dy(镝)的内标,184.953Re(铼)作为208.980Bi(铋)、207.977Pb(铅)、164.930Ho(钬)、165.930Er(铒)、168.934Tm(铥)、171.941Yb(镱)、174.941Lu(镥)的内标。2、本实验以茶叶标准物质GBW10016 GSB-7为供试样,比较了微波消解和高压消解两种前处理方法。结果发现两种消解方法对32种元素回收率在92.56114.37%之间,RSD均小于6%,均能满足32种元素同时测定;考虑到后者可以降低试剂消耗(浓硝酸从5 mL降低为3 mL),选用高压消解法。3、进行各元素的标准曲线、线性范围与检出限测试,32种元素标准曲线线性关系良好,相关系数大多在0.9999;32种元素的检出限很低,在0.0003ug/L0.2164 ug/L之间。Zn具有最高的检出限,其次是Ni,Tm检出限最低。各元素曲线相关系数及检出限均能满足定量分析要求。4、进行方法的重复性、稳定性和回收率:结果表明,日内和日间精密度的RSD分别为0.123.85%,1.21%6.65%,各元素日内精密度RSD均小于日间精密度RSD,回收率在93.39%110.99%之间,回收率RSD小于7.49%,表明方法的稳定性及重复性好。5、采用该方法对样品中32种元素含量测定,结果表明:(1)样品Zn的平均含量最高,为(32.419±6.552)mg/kg,其次是Cu(15.530±1.180)mg/kg、Sr(14.148±5.604)mg/kg和Ni(9.248±1.037)mg/kg,它们均显著高于其它28种元素含量(P<0.01)。样品非稀土元素中Ag平均含量最低,为(0.017±0.017)mg/kg。(2)样品稀土总量在0.588 mg/kg3.990 mg/kg之间,平均(2.024±1.056)mg/kg。轻稀土元素Ce、Eu、La、Nd、Pr、Sm总量占16种稀土元素总含量的36.4972.29%,含量显著高于重稀土元素Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y总量(P<0.01);样品中Ce平均含量(0.666±0.404)mg/kg在所有稀土元素中含量最高,其次是Sc(0.318±0.134)mg/kg、La(0.306±0.184)mg/kg、Y(0.226±0.112)mg/kg和Nd(0.205±0.131)mg/kg。Ce、Sc、La、Y和Nd的总含量占稀土总量的65.4390.64%。Lu平均含量(0.002±0.001)mg/kg含量最低。Sc、Y为重稀土元素,其平均含量显著高于部分轻稀土元素(P<0.01),如Pr、Sm、Eu。(3)对照行业标准NY/T 288-2012《绿色食品茶叶》,各样品中Cu、Pb含量均未超标。对照行业标准NY5196-2002《有机茶》,各样品中Cu含量均未超标,但有6个样品Pb超标,超标率40%。对照行业标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》,各样品中Cr、Cd、As均未超标。对照国家标准GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》,样品中铅均未超标。对照原国家标准GB2762-2005《食品中污染物限量》,有8个样品稀土总量超标,超标率53.3%。
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