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随着人民生活水平的提高,水产品的质量安全问题引起了广泛关注。基于此,本课题围绕水产品质量安全检测技术的实际需求,聚焦已有水产品中镇静剂、磺胺类化合物、喹诺酮类化合物残留检测技术复杂的问题,结合反相分散固相萃取（reversed-dispersive solid-phase extraction,r-DSPE）净化技术研发了一种新型推杆式滤过型净化柱（cheap analytical filtration syringe（CAFS）clean-up column）,并将其应用到水产品中镇静剂、喹诺酮类化合物、磺胺类化合物残留的液相色谱串联质谱检测中去:（1）在Qu ECh ERS前处理方法的基础上,使用新型推杆式滤过型净化柱（CAFS-clean-up column）结合高效液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱（high-performance liquid chromatography/quadrupole-linear ion trap tandem mass spectrometry,HPLC-QTRAP-MS/MS）,开发一种快速测定水产品中3种镇静剂的快速、简单、便捷的检测方法。以10 m L乙腈（含0.1%甲酸,V/V）作为提取液,优化了净化填料的种类和用量等条件,利用基质标减弱基质效应。结果可知,在使用300 mg PSA为净化填料时,不同基质中的目标化合物均线性关系良好（1～50μg/kg）,线性相关系数（R~2）大于0.998。以5.0μg/kg、25.0μg/kg、50.0μg/kg为样品添加浓度,3种镇静剂的回收率均在88.73%～108.72%之间,日内相对标准偏差（Intra-day RSD）在0.34%～14.67%之间,日间相对标准偏差（Inter-day RSD）在1.50%～12.37%之间。同时比较了新型CAFS Clean-up滤过型净化柱一步净化方法和传统分散固相萃取（r-DSPE）净化方法,结果证明,CAFS Clean-up滤过型净化柱使用更加便捷,本方法回收率高、精密度好、效率更高,可作为水产品中3种镇静剂的检测方法。（2）本研究在（1）的基础上开发建立了水产品中3种镇静剂和6种喹诺酮类化合物残留分析方法,利用CAFS clean-up滤过型净化柱对样品进行净化处理,同时对净化填料的用量、种类,净化提取液、净化次数等做了优化。采用10 m L乙腈提取液（乙腈:乙酸:水=79:1:20,V/V）,基质标来减弱基质效应,实验结果为,全部化合物线性关系良好（1～50μg/kg）,R~2大于0.996。以5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg为样品添加浓度,其回收率均在99.10%～109.79%之间,日内相对标准偏差在2.02%～7.65%之间,日间相对标准偏差在0.55%～6.30%之间。检出限（Limit of Detection,LOD）在0.2～1μg/kg之间,定量限（Limit of Quantitation,LOQ）为1～5μg/kg之间。因此CAFS Clean-up滤过型净化柱一步净化法回收率高、精密度好、效率更高,符合相关检测要求。（3）在（1）、（2）的基础上利用CAFS clean-up滤过型净化柱结合HPLC-QTRAP-MS/MS技术建立水产品中17种磺胺类化合物和甲氧苄啶残留分析方法。利用CAFS clean-up滤过型净化柱对样品进行净化处理,同时对净化填料的用量、种类,净化提取液、净化次数等做了优化,采用10 m L乙腈提取液（乙腈:水=80:20,V/V含0.1%甲酸）作为提取溶剂。实验结果为,所有目标化合物线性关系良好（1～50μg/kg）,R~2不小于0.996。在10.0μg/kg、20.0μg/kg、50.0μg/kg的添加水平下,回收率均在81.39%～119.62%之间,日内RSD在1.72%～13.96%之间,日间RSD在2.23%～13.09%之间。表明该方法可用于水产品中18种目标化合物残留的检测。