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多晶硅是芯片制造使用的主要材料之一,国内的多晶硅产量近年提高较大,但是符合芯片制造标准的电子级多晶硅还是大量依赖进口,这严重制约了国内电子芯片领域的发展。三氯氢硅是制备多晶硅的重要基础性原材料之一,其纯度的高低对于多晶硅的品质有着重要影响,如何去除三氯氢硅中残留的含碳有机物杂是获得电子级多晶硅产品的瓶颈之一。本文提出了利用催化反应将低沸点物质甲基二氯硅烷转化为高沸点物质甲基三氯硅烷的思路,深入研究了甲基二氯硅烷的催化转化工艺,为多晶硅工业中去除含碳有机物杂质提供了一定的理论依据,打破了国外的技术封锁。
本论文的主要研究内容及结果如下:
(1)通过间歇釜式催化反应,研究了催化剂类型、负载型催化剂金属活性组分、Pd催化剂载体类型、Pd负载量、煅烧温度、还原温度以及氯源物质种类对于甲基二氯硅烷转化率的影响。经过综合考量,当催化剂为Pd/Al2O3、负载量约为1‰,煅烧温度450℃、还原温度150℃时,氯源物质为CCl4,催化效果最优,此时甲基二氯硅烷的转化率为31.72%。在此基础上对优选出的Pd/Al2O3催化剂进行了氮气吸附脱附、XRD、SEM、XPS表征。
(2)通过气相固定床进行连续性催化反应,研究反应温度、反应物配比、体积液时空速对于甲基二氯硅烷转化率的影响,得到了最佳工艺条件:反应温度140℃、反应物配比n(CH3Cl2SiH):n(CCl4)=3、体积液时空速5h-1,此时甲基二氯硅烷的瞬时转化率最高为69.76%。
(3)对反应前后的Pd/Al2O3催化剂进行了H2脉冲-化学吸附、XRF表征,分析了催化剂活性降低的原因,得出催化剂活性降低与钯活性组分流失及中毒有关,为改善催化剂性能提供了依据。
本论文的主要研究内容及结果如下:
(1)通过间歇釜式催化反应,研究了催化剂类型、负载型催化剂金属活性组分、Pd催化剂载体类型、Pd负载量、煅烧温度、还原温度以及氯源物质种类对于甲基二氯硅烷转化率的影响。经过综合考量,当催化剂为Pd/Al2O3、负载量约为1‰,煅烧温度450℃、还原温度150℃时,氯源物质为CCl4,催化效果最优,此时甲基二氯硅烷的转化率为31.72%。在此基础上对优选出的Pd/Al2O3催化剂进行了氮气吸附脱附、XRD、SEM、XPS表征。
(2)通过气相固定床进行连续性催化反应,研究反应温度、反应物配比、体积液时空速对于甲基二氯硅烷转化率的影响,得到了最佳工艺条件:反应温度140℃、反应物配比n(CH3Cl2SiH):n(CCl4)=3、体积液时空速5h-1,此时甲基二氯硅烷的瞬时转化率最高为69.76%。
(3)对反应前后的Pd/Al2O3催化剂进行了H2脉冲-化学吸附、XRF表征,分析了催化剂活性降低的原因,得出催化剂活性降低与钯活性组分流失及中毒有关,为改善催化剂性能提供了依据。