金纳米粒子的制备及其磁性能表征

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金作为典型的抗磁性材料,当其尺寸小于3纳米时,显示出受纳米粒子的粒径,以及表面包裹剂影响的类似铁磁性的性质。对这种新奇磁性能的产生机制,以及相关影响因素的作用在学术界还存在很大的争论。目前存在的主要问题是:磁性测量的样品粒径不均匀。由于其磁性能强烈依赖于粒子的粒径,粒径分散越宽,信号干扰越大。此外目前所获得数据都是在普通磁场条件下测量的,因此缺少高场实验数据。本论文的主要目的是通过化学方法制备出粒径可调,并且单分散性良好的不同包裹剂包裹的金纳米粒子。并通过结晶化处理,获得纳米粒子构成的二维或三维的晶体结构。最后通过脉冲强磁场实验室(PHMF),测量样品在强磁场下的磁性能。通过化学方法制备出十二烷硫醇(DT),聚乙烯吡咯烷酮(PVP),对巯基苯甲酸(PMBA)包裹的金纳米粒子。实验表明,粒子的粒径受包裹剂与金盐之间的摩尔比,还原温度以及还原剂的浓度等条件影响。透射电子显微镜(TEM)以及紫外可见分光光度计(Uv-Vis)的结果均显示:随着金硫比增加,还原温度降低,Au-DT纳米粒子的粒径减小。但是Au-PMBA纳米粒子随着金硫比的增加,粒径反而增加;随还原剂浓度增加,粒径减小。傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)的结果证明,有机物通过硫原子与粒子中的金原子成键,从而附着在粒子表面。采用蛋白质结晶的原理,对PMBA包裹的金纳米粒子进行结晶化处理。利用Uv-Vis检测到PH值以及甲醇浓度对粒子之间的作用力有影响。结果证明PH值在1-3之间,甲醇浓度40%-50%之间是最佳的结晶条件。进一步优化结晶化过程发现,通过单独配置生长液后再与金胶体混合,能够在甲醇浓度为50%,PH值为2.0,2.5,3.0条件下,得到由金纳米粒子规则排列构成的边缘整齐的多边形晶体。物理性能测试平台(PPMS)对粒子的磁性能表征结果显示,金纳米粒子同时存在抗磁性和超顺磁性,并在低磁场下显示超顺磁性。PHMF的结果表明在30T的磁场条件下,随着磁场增加粒子的磁信号出现振荡。
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