高硫石油焦脱硫试验研究

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石油焦经常作为预焙阳极的原材料。石油焦中硫含量高,会造成预焙阳极出现裂纹,增加炭耗,提高电阻率;使电解过程排出的SO2浓度提高,腐蚀电解设备,导致环境污染;会造成石墨制品晶体膨胀,产生裂纹,使石墨化所需的温度提高,能耗增加。因此,通过对高硫石油焦进行预处理,脱除硫分,可以改善石油焦的品质,其研究具有理论价值以及实用价值。本文主要采用碱金属煅烧和碱金属微波反应两种方法对石油焦进行脱硫处理,研究内容和结论如下:(1)以Na2CO3为脱硫剂时,考查煅烧温度、反应时间、石油焦种类、添加剂用量对硫含量为5.56%(质量分数)的石油焦脱硫的影响,在煅烧温度为1000℃,添加量为25%,反应时间为50min时,脱硫率可达84.67%。通过扫描电镜(SEM)观察发现,煅烧后石油焦结构中出现了一些孔隙和裂纹,且断层结构增多,反应比较完全;通过傅里叶红外光谱(FT-IR)测试表明,其内部含有S的特征峰都有明显减弱;通过X射线衍射仪(XRD)测试表明,石油焦内部的无定形碳和脂肪族支链含量降低,结晶度有所提高。(2)以NaOH为脱硫剂时,考查煅烧温度、反应时间、石油焦种类、添加剂用量对硫含量为5.56%(质量分数)的石油焦脱硫的影响,在煅烧温度为1100℃,添加量为400%,煅烧时间30min时,脱硫率可达92.27%。通过扫描电镜观察发现,煅烧后石油焦结构呈层片状,有多颗粒物附着;通过FT-IR测试表明,其内部含有S的特征峰都有明显减弱甚至消失;通过XRD测试表明,石油焦晶体层间距减小,晶体粒径增大。(3)以NaOH为脱硫剂时,考查微波功率、反应时间、石油焦种类、添加剂用量对硫含量为5.56%(质量分数)的石油焦脱硫的影响,在煅烧功率为700W,添加量为200%,煅烧时间为30min时,脱硫率可达75.58%。通过扫描电镜观察发现,煅烧后石油焦内有许多团聚现象,以及出现了富含石墨特征的鳞状结构;通过FT-IR测试表明,其内部含有S的特征峰都有明显减弱甚至消失;通过XRD测试表明,石油焦晶体层间距明显减小。
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