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目的萘、甲苯在工业中使用广泛,职业接触对人体可造成损害,通过人体代谢后,萘主要以1-萘酚和2-萘酚的形式经尿液排出,甲苯代谢为马尿酸和邻甲酚经尿液排出。美国政府工业卫生学家协会（ACGIH）颁布尿中萘酚为职业接触萘的生物标志物,萘酚为定性指标;尿中邻甲酚为甲苯的生物检测指标,并规定尿中邻甲酚生物接触限值为0.54 mg/L。而我国尚未制定尿中萘酚、邻甲酚的检测方法和生物接触限值。本研究旨在建立磁性固相微萃取-高效液相色谱检测尿中萘酚、分散液液微萃取-高效液相色谱测定尿中的邻甲酚的方法,为我国职业接触人群尿中萘酚、邻甲酚检测提供新的思路和技术方法,为我国制定尿中萘酚与邻甲酚标准检测方法和职业接触生物限值提供新的技术支持。方法尿中萘酚、邻甲酚均采用液相色谱法进行检测,萘酚前处理方法为磁固相微萃取,邻甲酚前处理方法为分散液-液微萃取。1)尿中萘酚前处理方法:采用水热法合成Fe3O4,物理碾磨法将Fe3O4与石墨化碳黑组装成M-Fe3O4@C,表征分析其外在形态、主要功能键、磁性强度,以确定合成的M-Fe3O4@C的效果。在装样品的玻璃瓶中加入一定量的用丙酮活化的磁性吸附材料（M-Fe3O4@C）,涡旋混匀器中充分吸附萘酚后,用磁铁将M-Fe3O4@C与溶液分离,用洗脱剂将萘酚从M-Fe3O4@C中分离出,探究磁性颗粒用量、洗脱剂体积、洗脱剂用量、吸附时间、洗脱时间、pH值、盐析量条件,在最佳的前处理条件下,收集样品供液相色谱分析,并探究方法学性能指标。2)尿中邻甲酚前处理方法:在自制的一次性塑料滴管中,加入尿样、萃取剂、分散剂,在涡旋条件下吸附萃取尿液中的邻甲酚,离心得到萃取物,探究萃取剂用量、分散剂种类、分散剂用量、萃取时间条件,测定方法的准确度、精密度、线性关系等方法学性能指标。3)将建立的检测方法应用于职业接触萘、甲苯人群的实际尿样检测,进一步验证方法的准确度、精密度和实用性。结果1)表征结果显示,合成的Fe3O4呈球形,Fe3O4与石墨化碳黑紧密相连,具有苯环的C=C伸缩以及Fe-O键信号,磁性强度满足将M-Fe3O4@C从溶液中分离。在10mL尿样中加入20 mg M-Fe3O4@C,涡旋萃取6min后,使用100μL丙酮涡旋解析6min,经液相色谱测定,1-萘酚与2-萘酚在20-5000μg/L范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,标准曲线方程分别为y=561005x–36299、y=523951x–42558,相关系数>0.999;方法检出限分别为0.9μg/L、1.1μg/L;定量限为3.0μg/L、3.4μg/L;日内精密度<12.9%;日间精密度<10%。2)在自制的萃取离心管中,加入3.5mL尿样,0.1ml正辛醇,0.6ml乙醇,涡旋萃取8min后以3000r/min离心5min,邻甲酚在150.0μg/L范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,R2=0.9981;方法检出限为0.075μg/L;加标回收率在81.4-106.7%;日间精密度为5.57%-7.47%,日内精密度5.33%-8.18%。结论1)构建了尿中萘酚的磁性固相微萃取-液相色谱测定新方法,该方法具有成本低、富集效率高、分析速度快的特点,适用于职业接触萘的人群尿中的萘酚的测定。2)建立了尿中邻甲酚分散液-液微萃取-高效液相色谱法,该方法具有灵敏度好、精密度高、使用有机溶剂少、绿色环保的特点,适用于职业接触甲苯人群尿中的邻甲酚的测定。3)两种方法符合《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.5-2008）的标准要求。4)通过对实际尿样和质控物的检测,验证了方法的可行性,可应用到实际中,具有实用价值,可为我国未来制定尿中萘酚与邻甲酚的标准测定方法和职业接触生物限值提供新技术支持。