毛细管电泳作为一种快速、高效的分离分析技术，已应用于许多领域。但是由于毛细管进样体积小以及在柱检测光程短，极大地限制了毛细管电泳检测灵敏度的提高。目前，为了改善毛细管电泳的检测灵敏度，降低样品的检测限，各种样品浓缩／富集的方法得以研究和发展，并且应用到了各种研究领域。本论文应用毛细管区带电泳技术，并结合样品在线富集的方法对玉米的代谢组分进行了分析测定。主要研究内容如下：1．用样品堆积和动态pH连接两种富集技术来提高水溶性维生素的检测灵敏度。当应用样品堆积富集方法时，9种水溶性维生素都能得到富集并且达到基线分离。而当应用动态pH连接的富集方法时，只有烟酸和叶酸两种维生素富集并分离。相比之下，样品堆积比动态pH连接更适合用于多数水溶性维生素的富集。采用样品堆积技术，所测维生素的检测限为6-119 ng／mL或2.7×10-8-53.4×10-8M （S／N=3），根据迁移时间和峰面积计算得到的RSD都小于3.5％，校准方程的线性相关系数都在0.9969以上。优化好的样品堆积方法用于分析五种玉米样品，成功检测到吡哆醇和烟酸两种水溶性维生素，其含量分别为2.5±0.11μg/g-6.67±0.17μg／g和0.25±0.01μg/g-0.67±0.08μg/g。两种维生素的回收率为87％-106％，RSD都小于6.81％。2．用样品堆积和动态pH连接两种富集技术来提高嘌呤碱和嘧啶碱的检测灵敏度。应用两种富集方法，7种嘌呤碱和嘧啶碱都能得到富集并且达到基线分离。但二者相比较，动态pH连接的富集方法富集效果更好，比样品堆积更适合用于嘌呤碱和嘧啶碱的富集。采用动态pH连接技术，所测嘌呤碱和嘧啶碱的检测限为0.8-39.8 ng／mL或0.59×10-8-35.51×10-8M（S／N=3），根据迁移时间和峰面积计算得到的RSD都小于3.69％，校准方程的线性相关系数都在0.9963以上。优化好的条件用于分析5种玉米样品，均没有检测到嘌呤碱和嘧啶碱。下面应继续进行深入研究，以期成功地检测到实际样品中的嘌呤碱和嘧啶碱。