本实验采用FFC法即熔盐电脱氧法制备Nb-Ta合金。该方法是先将Nb<,2>O<,5>和Ta<,2>O<,5>粉末(或Nb<,2>O<,5>，Ta<,2>O<,5>粉末和石墨粉)混合物压制成片体，将烧结后的片体作为电脱氧反应的阴极，高纯石墨棒作阳极。电解质采用CaCl<,2>和NaCl混合熔盐，工作电压为3.1v。 通过对不同电脱氧反应温度下产物的XRD检测及氧含量测试，分析了温度对电脱氧反应过程的影响。检测结果表明，升高温度加快了电脱氧过程的反应速率，提高了产物的脱氧率。 根据相图选取氧化物的配比，对不同配比的混合物烧结片体进行电脱氧实验；在不同配比的氧化物中添加相同质量百分含量的石墨粉，对掺碳的烧结片体也进行电脱氧实验；改变手工研磨混合氧化物的方式为使用高能球磨机进行混合，将球磨方法混合后的烧结片体进行电脱氧反应。对烧结片体进行孔隙率测试和SEM检测，对电脱氧产物进行XRD、SEM、EDX检测和氧含量测试。对检测结果的分析表明：阴极片原料的组成和混合方式对烧结后的阴极片体的微观结构、电化学活性以及对电脱氧产物的脱氧效果有重要的影响。采用球磨方法混合的Nb<,2>O<,5>和Ta<,2>O<,5>氧化物，压片后在1000℃烧结24小时，烧结后的片体在900℃下进行电脱氧反应12小时，生成的Nb-Ta合金中氧含量最低可降至2.1％。 以CaCl<,2>和NaCl混合盐为电解质的电脱氧反应过程中，熔盐中的Ca<2+>及Na<+>离子参与了反应，实验产品中出现了Ca<,2>Nb<,2>O<,7>，Ca<,2>Ta<,2>O<,7>及NaNbO<,3>等电脱氧反应的中间产品。