配位聚合物及超分子的研究，不仅沟通了无机化学与有机化学的研究，而且集基础研究与应用研究于一体。近年来，这一领域已经成为国际无机化学、晶体化学和材料化学等学科的前沿课题，具有广阔的研究空间和潜在的应用价值。 本论文以金属离子和适当的有机配体为基础，构筑新颖的无机-有机杂化材料，并研究这类化合物的合成条件及规律。 我们重点研究{3d／L_N／L_O}（3d=过渡金属元素，L_N=含氮配体，L_O=含氧配体）及{4f／L_O}（4f=稀土元素）这两个体系，预期得到结构新颖的化合物。利用水热及常温合成表征了五种新型的配合物。通过单晶X-射线衍射，元素分析，IR，热重分析，XPS对晶体结构进行了表征。 1．通过引入有机配体异烟酸（isonitinate acid或pyridine-4-carboxylic acid），水热合成和结构表征了一个三维的无机-有机杂化的铜卤化合物： [Cu₂Cl（IN）]（IN^-=isonicotinate ion）化合物的结构由一个新型的铜卤带以线形的异烟酸配体桥连而成，展示一个三维的网络结构，这是第一个由异烟酸配体桥连的三维的铜卤化合物。 2．利用水热技术，通过引入有机配体-烟酸（pyridine-3-carboxylic acid）合成了混价铜卤化合物[Cu（Ⅱ）₃Cu（Ⅰ）₄（NA）₆Br₄]n（化合物）（NA=吡啶-3羧酸）。化合物是一个二维的层状结构，由三核铜Cu（Ⅱ）单元和四核Cu（Ⅰ）单元通过烟酸配体连接。 3．利用过渡金属镉盐与螯合配体邻-菲罗啉合成了一个新型镉卤化合物[Cd（Phen）Cl₂]。它展示了一个不寻常的三维超分子结构，代表第一个三维的无机-有机杂化的超分子镉卤化合物。 4．一个新的双金属钼氧化合物[Cd（phen）₂MoO₄]·H₂O的水热合成和晶体结构。通过水热技术合成了一个新的一维的带有Cd（o-phen）单体的钼氧化合物[Cd（phen）₂MoO₄]·H₂O。化合物展示出一个一维的S形链状结构。在这个化合物中，通过氢键和л-л堆积作用形成的无机-有机杂化的三维超分子化合物。它是第一个被邻-菲罗啉配体修饰的金属钼氧酸盐。 5．利用稀土金属和含氧配体在常温下合成了一个三维的La（HAC）₂O₂．3H₂O金属配位聚合物。