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过渡金属锰钴镍氧化物是一种具有半导体性质的热敏材料,具有宽广的光谱响应、很高的温度电阻系数(TCR)、适当的电阻值、可以在很大的温度范围内正常工作和其性能长期稳定等优异特点,从而成为一种制作负温度系数(NTC)电阻器件的材料被广泛地应用在商业,航空航天方面。锰钴镍合成的传统工艺,是将锰、钴和镍三种元素的氧化物按照一定比例均匀混合、经过高温烧结工艺合成,其烧结温度约为1050~1200℃。这一制备温度条件使得锰钴镍材料不能和现代硅工艺的微加工技术(EMES)相结合。而且,体材料存在稳定性和重复性差。近年来,MEMS工艺的发展要求热敏电阻小型化,以及非制冷红外焦平面的发展,使得薄膜材料是发展热敏的必然趋势。为了扩大锰钴镍材料的应用范围,比如在非制冷焦平面方面的应用,制备出性能优异的锰钴镍薄膜材料是十分必要的。基于现状,本论文研究了化学溶液法制备Mn1.56Co0.96Ni048O4(MCN)薄膜的制备工艺,探索最佳制备条件;对MCN薄膜的光学电学性能做了系统的研究;将制备出的MCN薄膜制作成单元器件,尝试性对MCN薄膜单元器件进行了一些基本参数测试。获得了如下一些结果:
(1)使用化学溶液法在Si、Al2O3、Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备出Mn1.56Co0,96Ni0.48O4(MCN)多晶薄膜,找到了一套比较成功的制备工艺。并研究了退火温度对MCN薄膜结晶情况的影响。得出当退火温度为500℃时,MCN薄膜已经是多晶薄膜。这一温度与传统的工艺MCN材料的合成温度~1050-1200℃相比,降低了很多。500℃结晶温度允许我们采用的化学溶液法生长MCN薄膜这一工艺和当代成熟的半导体加工工艺相结合,为MCN薄膜作为制备红外焦平面探测器材料找到了一种可行的制备工艺。并且,随着退火温度升高,薄膜结晶性变的更好。
(2)对MCN薄膜进行了红外椭圆偏振光谱测量,测得了一系列不同退火温度、不同厚度的MCN薄膜的椭圆偏振光谱。对光谱进行处理,得到了MCN(Mn1.56Co0.96Ni0.48O4)薄膜在中红外区的光学常数。并发现,MCN薄膜的光学常数,在中红外区薄膜折射率随波长的增加而减少,消光系数随波长的增大而增大;折射率随退火温度升高而减小,消光系数随退火温度升高而增大;MCN薄膜折射率随厚度增加而减小,MCN薄膜的消光系数随厚度增加而增加。
(3)对MCN薄膜进行了近红外可见椭圆偏振光谱测量,测得了一系列不同退火温度、不同厚度的MCN薄膜的椭圆偏振光谱。对光谱进行处理,得到了MCN(Mn1.56Co0.96Ni0.48O4)薄膜在近红外可见区域的光学常数。并发现,MCN薄膜的光学常数,在近红外和可见区域薄膜折射率随着波长的增加而增加,消光系数随着波长增加而减少;折射率随退火温度升高而减小,消光系数随退火温度升高而增大;MCN薄膜折射率随厚度增加而减小,MCN薄膜的消光系数随厚度增加而增加。
(4)对MCN薄膜材料进行了中红外波段的傅立叶变换透射光谱测量,测得了测得了一系列不同退火温度、不同厚度的MCN薄膜的傅立叶变换透射光谱。并通过拟合数据初步确定了这一材料的光学禁带宽度大概为500 meV。
(5)对MCN薄膜材料进行了一些电学测量,得到了用化学溶液法生长在Al2O3衬底上的生长的MCN薄膜在温度295 K时,材料电阻B常数为2980 K。根据TCR定义式,α=1dR/RdT,可以计算出,在温度295 K时,TCR值为α=-3.4%K-1。在Si衬底上的生长的MCN薄膜在273K时,材料电阻常数B常数为3546 K;TCR值为α=-4.6%K-1。
(6)对用MCN薄膜材料制作的红外热敏单元器件进行了一些特征参数测试,测得调制频率在10 Hz时,MCN薄膜单元器件的探测率D*约为1.0×107cm·Hz1/2/W; MCN薄膜单元器件的噪声等效功率为NEP=1.3×10-8W/√Hz。时间常数为60-70 ms。